[發(fā)明專利]一種過(guò)渡金屬磷化物加氫精制催化劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010272291.1
• 申請(qǐng)日: 2010-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN101992109A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯墨弘;李明時(shí);沈儉一
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州介孔催化材料有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/14
• 分類號(hào): B01J27/14;B01J27/185;B01J27/19;B01J27/188;C10G45/04
• 代理公司: 撫順宏達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種過(guò)渡金屬磷化物加氫精制催化劑，其特征在于：以介孔碳為載體，以第一種過(guò)渡金屬的磷化物為活性組分，以第二種過(guò)渡金屬元素為助劑，第一種過(guò)渡金屬的磷化物為Fe、Co、Ni、W、Mo、Ru、Pd和Pt的磷化物中的一種或幾種，第二種過(guò)渡金屬元素為Ti、Ce、La、Y、Zn和Nb的金屬或金屬氧化物中的一種或幾種；第一種過(guò)渡金屬以元素質(zhì)量計(jì)的負(fù)載量為0.2％～30％，第一種過(guò)渡金屬和磷的元素摩爾比為1∶1～1∶5；第二種過(guò)渡金屬和第一種過(guò)渡金屬的元素摩爾比為0.01∶1～10∶1。

2.按照權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于：第二種過(guò)渡金屬和第一種過(guò)渡金屬的元素摩爾比為0.1∶1～1∶1。

3.按照權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于：第一種過(guò)渡金屬中使用貴金屬Pd或Pt時(shí)，以元素質(zhì)量計(jì)的負(fù)載量為0.2％～2.0％。

4.按照權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于：第一種過(guò)渡金屬中使用非貴金屬Fe、Co、Ni、W、Mo或Ru時(shí)，以元素質(zhì)量計(jì)的負(fù)載量為2％～30％。

5.按照權(quán)利要求1、3或4所述的催化劑，其特征在于：載體介孔碳的孔容為1.5-2.5mL/g、比表面積為1000-2000m²/g、孔直徑為3-10nm。

6.按照權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于：第一種過(guò)渡金屬的磷化物采用所需過(guò)渡金屬磷酸鹽溶液浸漬的方法負(fù)載，干燥焙燒后采用浸漬法負(fù)載第二種過(guò)渡金屬元素，再經(jīng)干燥、焙燒、還原后得到最終催化劑。

7.一種權(quán)利要求1所述過(guò)渡金屬磷化物加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于制備方法如下：

a、將第一種過(guò)渡金屬鹽和磷酸的銨鹽溶于水中，調(diào)節(jié)pH為1～4，得到第一種過(guò)渡金屬浸漬溶液，以該溶液浸漬介孔碳載體，然后在100～150℃烘干10～20小時(shí)，于200～500℃焙燒3～8小時(shí)，得到催化劑中間體；

b、將第二種過(guò)渡金屬鹽溶于水中，浸漬步驟(a)得到的催化劑中間體，然后在100～150℃烘干10～20小時(shí)，于200～500℃焙燒3～8小時(shí)，得到催化劑前驅(qū)體；

c、將步驟(b)得到的催化劑前驅(qū)體用氫氣分段還原：在100～200℃用氫氣還原1～3小時(shí)，在500-600℃用氫氣還原1～3小時(shí)。

8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(a)中的磷酸的銨鹽包括磷酸銨、磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

9.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(c)中的氫氣分段還原直接在反應(yīng)器中進(jìn)行，還原后直接進(jìn)行反應(yīng)，還原時(shí)氫氣體積空速為5000～10000h^-1。

10.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：第一種過(guò)渡金屬鹽和第二種過(guò)渡金屬鹽選擇易溶于水的硝酸鹽、氯化物或硫酸鹽。