[發明專利]一種過渡金屬磷化物加氫精制催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201010272291.1
• 申請日: 2010-09-06
• 公開（公告）號: CN101992109A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 魯墨弘;李明時;沈儉一
• 申請（專利權）人: 常州介孔催化材料有限公司
• 主分類號: B01J27/14
• 分類號: B01J27/14;B01J27/185;B01J27/19;B01J27/188;C10G45/04
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種過渡金屬磷化物加氫精制催化劑，其特征在于：以介孔碳為載體，以第一種過渡金屬的磷化物為活性組分，以第二種過渡金屬元素為助劑，第一種過渡金屬的磷化物為Fe、Co、Ni、W、Mo、Ru、Pd和Pt的磷化物中的一種或幾種，第二種過渡金屬元素為Ti、Ce、La、Y、Zn和Nb的金屬或金屬氧化物中的一種或幾種；第一種過渡金屬以元素質量計的負載量為0.2％～30％，第一種過渡金屬和磷的元素摩爾比為1∶1～1∶5；第二種過渡金屬和第一種過渡金屬的元素摩爾比為0.01∶1～10∶1。

2.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：第二種過渡金屬和第一種過渡金屬的元素摩爾比為0.1∶1～1∶1。

3.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：第一種過渡金屬中使用貴金屬Pd或Pt時，以元素質量計的負載量為0.2％～2.0％。

4.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：第一種過渡金屬中使用非貴金屬Fe、Co、Ni、W、Mo或Ru時，以元素質量計的負載量為2％～30％。

5.按照權利要求1、3或4所述的催化劑，其特征在于：載體介孔碳的孔容為1.5-2.5mL/g、比表面積為1000-2000m²/g、孔直徑為3-10nm。

6.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：第一種過渡金屬的磷化物采用所需過渡金屬磷酸鹽溶液浸漬的方法負載，干燥焙燒后采用浸漬法負載第二種過渡金屬元素，再經干燥、焙燒、還原后得到最終催化劑。

7.一種權利要求1所述過渡金屬磷化物加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于制備方法如下：

a、將第一種過渡金屬鹽和磷酸的銨鹽溶于水中，調節pH為1～4，得到第一種過渡金屬浸漬溶液，以該溶液浸漬介孔碳載體，然后在100～150℃烘干10～20小時，于200～500℃焙燒3～8小時，得到催化劑中間體；

b、將第二種過渡金屬鹽溶于水中，浸漬步驟(a)得到的催化劑中間體，然后在100～150℃烘干10～20小時，于200～500℃焙燒3～8小時，得到催化劑前驅體；

c、將步驟(b)得到的催化劑前驅體用氫氣分段還原：在100～200℃用氫氣還原1～3小時，在500-600℃用氫氣還原1～3小時。

8.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(a)中的磷酸的銨鹽包括磷酸銨、磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

9.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(c)中的氫氣分段還原直接在反應器中進行，還原后直接進行反應，還原時氫氣體積空速為5000～10000h^-1。

10.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：第一種過渡金屬鹽和第二種過渡金屬鹽選擇易溶于水的硝酸鹽、氯化物或硫酸鹽。