[發明專利]一種鎂合金電子背散射衍射試樣制備方法及其專用電解液

無效

• 申請號: 201010271447.4
• 申請日: 2010-09-03
• 公開（公告）號: CN102383176A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 張士宏;宋廣勝;嚴操;王忠堂
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C25F3/04
• 分類號: C25F3/04;C25F7/00;G01N1/32;G01N1/34
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 張志偉

技術領域

本發明涉及一種鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣制備方法及其專用電解液，屬于鎂合金的電解工藝領域，主要應用于制備高質量的EBSD試樣。

背景技術

隨著科學技術的發展，用于測量材料晶體學取向、研究微觀織構、界面的晶體學特征及其分布狀態的電子背散射衍射(EBSD)技術得到了迅速發展并完善。其主要特點是在保留掃描電子顯微鏡常規特點的同時進行空間分辨率亞微米級的衍射(給出結晶學的數據)。按照搜集到樣品中的晶體學取向進行分類，以某一取向為參照，其它的取向分別與之比較，將具有某一相同取向差的區域以隨機的顏色或灰度重構出多晶體的取向圖。由于電子背散射衍射(EBSD)只發生在試樣表面極淺表層(幾十個納米的深度范圍)，所以EBSD試樣的制備比一般金相試樣的要求更高。EBSD試樣要求表面無應力層，無連續的腐蝕坑，無氧化層，起伏不能過大并且光亮清潔。

制備合格的EBSD試樣是AZ31鎂合金進行EBSD實驗最關鍵的工作，制樣質量好壞是實驗過程能否完成最關鍵因素，其中，決定制樣質量最關鍵的環節是試樣的電解過程。

目前，國內采用傳統電解液制備的EBSD試樣標定率太低，而采用進口的AC-2電解液制備的EBSD試樣雖然標定率很高，但成本太高。

發明內容

本發明目的在于提供一種鎂合金電子背散射衍射試樣制備方法及其專用電解液，解決現有技術中存在的成本高等問題，該電解液替代價格昂貴的鎂合金的商用電解液，制備合格的鎂合金EBSD試樣，其成本低廉且易于實現。

本發明的技術方案：

一種鎂合金電子背散射衍射試樣制備方法，包括如下步驟：

(1)電解液配制

將高氯酸和酒精按1∶9的體積比例放入燒杯中并攪拌，電解液最小體積能滿足電解試樣能全部浸入即可；

(2)試樣涂覆

將試樣不需要電解的部位用涂覆液覆蓋，試樣與陽極相連接的部位一定不要覆蓋；

涂覆液的作用是防止鎂合金試樣電解，涂覆液可以選用指甲油、火棉膠、硅膠或雙面膠等。

(3)電解

將液氮倒入盛有電解液的燒杯中，直到電解液的溫度為-20℃至-50℃，將鎂合金試樣掛到陽極，不銹鋼板掛到陰極，將直流電源電壓調至15V～20V后，再將試樣浸入電解液進行電解，并開始計時，電解時要保證電流值在0.1A～0.5A范圍內，電解時間控制在120～200秒；

本發明中，采用液氮將電解液溫度降至-20℃以下，其作用是防止試樣與電解液中的高氯酸發生化學反應，影響電解質量。

(4)試樣清洗

電解結束時，將所電解的試樣自電解液中取出，并依次將試樣放入盛有丙酮的3個燒杯中進行清洗，在每個燒杯中的清洗時間為30秒～2分鐘，然后進行超聲波清洗為1～3分鐘，再將試樣取出并用吹風機冷風吹干。

在采用本發明工藝進行電解時，配制電解液的原料高氯酸和酒精純度越高，電解效果越好，如果采用純度不高的高氯酸和酒精有可能無法達到所需的電解效果，進而無法進行EBSD實驗。本發明中，高氯酸的純度為70.0～72.0％wt，酒精的純度為≥99.7％wt。

另外，為了保證電解后的EBSD實驗順利進行，試樣的電解部位在電解前需要進行機械拋光至一定的光潔度，光潔度范圍為≥11級。電流值和電解時間可能會因試樣的尺寸有一定的變化。

本發明中，鎂合金試樣的材質可以為AZ31、AZ61或AZ80等鎂-鋁-鋅-錳系變形鎂合金。

本發明的優點及有益效果是：

1、本發明鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣制備方法，與傳統制樣方法相比，在進行EBSD分析時，菊池帶清晰度高，取向標定率可到95％以上，而采用傳統的制樣方法，其取向標定率為85％。

2、本發明EBSD試樣制備方法具有實用且費用低的優點，成本可以降低100倍。

附圖說明

圖1為本發明制得AZ31鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。

圖2為本發明方法制得AZ31鎂合金試樣EBSD實驗的晶粒取向圖結果，取向標定率達到95％。

圖3為本發明制得AZ61鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。

圖4為本發明制得AZ80鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。

具體實施方式

實施例1

本發明鎂合金電子背散射衍射試樣制備方法，包括如下步驟：