[發明專利]3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮的制備方法

有效

• 申請號: 201010271380.4
• 申請日: 2010-08-31
• 公開（公告）號: CN101973862B
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 施冠成;滑國鈺;蔡燁鋒;夏偉冬
• 申請（專利權）人: 上海赫騰精細化工有限公司;上海赫騰高科技有限公司
• 主分類號: C07C49/813
• 分類號: C07C49/813;C07C45/43
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮的制備方法。?

背景技術

3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮是一種紫外吸收劑，也是一種醫藥、農藥化學中間體，在醫藥、農藥等領域有著十分廣泛的應用；此外，還可以用于含氟高分子材料的合成。目前主要有以下幾種制備方法：?

文獻DE3411326，EP0156278提到以3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷為原料用65％硝酸回流得到目標產物3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮，產率約65％，同時會產生大量的廢酸。?

文獻Bull.Soc.Chim.France?1962，587-93提到用格氏試劑間三氟甲基苯基溴化鎂和間三氟甲基苯甲腈原料通過格氏反應制備3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮，但格氏反應難以工業化。?

發明內容

本發明需要解決的技術問題是公開一種新的3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮的合成方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。?

本發明的方法，包括如下步驟：?

以3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷為原料，在白熾燈光照的照射下，光氯化反應，然后堿性水解，獲得3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮，反應式如下：?

優選的，包括以下步驟：?

(1)將3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷、溶劑和催化劑五氯化磷的混合物，在白熾燈光照的照射下，加熱至60-80℃回流下，通氯氣12-20小時，然后從反應產物中收集中間體3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷；?

3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷可采用CN1651372提供的方法制備，或者采用商業化的產品；?

所述的溶劑為四氯化碳或氯仿；?

氯氣：3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷為2～6∶1，摩爾比；?

五氯化磷：3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷0.2～0.5∶1，重量比；?

溶劑：3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷為5～20∶1，重量比；?

(2)將3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷和水、乙腈和堿混合，回流下，水解反應3～5小時，然后從反應產物中收集目標產物3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮；?

所述的的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；?

3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷∶水＝1∶3～8，重量比；?

3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷∶乙腈＝1∶1～3，重量比；?

3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷∶堿＝1∶2～4，摩爾比；?

由上述公開的技術方案可見，本發明的方法操作簡便，生產成本低，便于工業化。?

具體實施方式

實施例1?

將原料10克3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷、100克溶劑氯仿和0.2克催化劑五氯化磷混合，然后在100w白熾燈光照、60℃回流下，20小時通7克氯氣，反應過程用GC及核磁跟蹤；?

反應結束，冷卻、加水，用氯仿萃取、分層，油層濃縮后得中間體無色油狀物3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷；?

中間體3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷、30克水、12克乙腈和3克氫氧化鈉混合回流4小時，冷卻、過濾得粗品，用乙醇重結晶后得白色結晶的目標產物7.8克3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮，熔點：102-104℃。?

以上兩步經重結晶產率約：74.5％。?

實施例2?

將原料10克3，3`-二(三氟甲基)苯甲烷、200克溶劑四氯化碳和0.3克催化劑五氯化磷混合，然后在100w白熾燈光照、80℃回流下12小時通9.5克氯氣，反應過程用GC及核磁跟蹤；反應結束，冷卻、加水，用四氯化碳萃取、分層，油層濃縮后得中間體無色油狀物3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷。?

中間體3，3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷和50克水、15克乙腈、5克氫氧化鉀混合回流4小時，冷卻、過濾得粗品，用乙醇重結晶后得白色結晶的目標產物8.9克3，3`-二(三氟甲基)苯甲酮，熔點：102-104度。以上兩步經重結晶產率約：85％。?