[發明專利]3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮的制備方法有效
| 申請號: | 201010271380.4 | 申請日: | 2010-08-31 |
| 公開(公告)號: | CN101973862B | 公開(公告)日: | 2011-02-16 |
| 發明(設計)人: | 施冠成;滑國鈺;蔡燁鋒;夏偉冬 | 申請(專利權)人: | 上海赫騰精細化工有限公司;上海赫騰高科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/813 | 分類號: | C07C49/813;C07C45/43 |
| 代理公司: | 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242 | 代理人: | 羅大忱 |
| 地址: | 201512 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 苯甲酮 制備 方法 | ||
1.一種3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:以3,3`-二(三氟甲基)苯甲烷為原料,在白熾燈光照的照射下,光氯化反應,然后堿性水解,獲得3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮,反應式如下:
以3,3`-二(三氟甲基)苯甲烷為原料,在白熾燈光照的照射下,光氯化反應,包括以下步驟:
將3,3`-二(三氟甲基)苯甲烷、溶劑和催化劑五氯化磷的混合物,在白熾燈光照的照射下,加熱至60-80℃回流下,通氯氣12-20小時,然后從反應產物中收集中間體3,3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,氯氣∶3,3`-二(三氟甲基)苯甲烷為2~6∶1,摩爾比;五氯化磷∶3,3`-二(三氟甲基)苯甲烷0.2~0.5∶1,重量比;溶劑∶3,3`-二(三氟甲基)苯甲烷為5~20∶1,重量比。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,堿性水解,獲得3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮,包括如下步驟:將3,3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷和水、乙腈和堿混合,回流下,水解反應3~5小時,然后從反應產物中收集目標產物3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。?
5.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,3,3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷∶水=1∶3~8,重量比;3,3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷∶乙腈=1∶1~3,重量比;3,3`-二(三氟甲基)苯基二氯甲烷∶堿=1∶2~4,摩爾比。?
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