[發明專利]一種制備1,4-環己烷二甲酸二甲酯的催化劑有效
| 申請號: | 201010269764.2 | 申請日: | 2010-09-01 |
| 公開(公告)號: | CN102380373A | 公開(公告)日: | 2012-03-21 |
| 發明(設計)人: | 史君;張法智;程光劍;張敏;黃集鉞;瓊偉格;李民;崔欣;田振英;欒天;楊紅;王永梅 | 申請(專利權)人: | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J23/44 | 分類號: | B01J23/44;B01J23/62;B01J23/656;B01J23/652;C07C69/75;C07C67/303 |
| 代理公司: | 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013 | 代理人: | 謝小延 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 環己烷 甲酸 二甲 催化劑 | ||
1.一種制備1,4-環己烷二甲酸二甲酯的催化劑,其特征在于:所述催化劑以重量計由0.1~3%的Pd、0.01~3%的Mg和0.01~3%的四價金屬M組成,M4+選自Ti4+、Zr4+、Sn4+、Mn4+和Cr4+中的一種或多種,余量為載體氧化鋁、氧化硅、分子篩、氧化鈦或這些氧化物的混合物;
所述催化劑由下述方法得到:
(a)將水溶性M4+鹽和水溶性Mg2+鹽溶于水配置成溶液,將所述溶液加入到含載體的堿性水溶液中,制成MgM4+Al-LDHs/Al2O3;
(b)將水溶性鈀鹽配置成鈀鹽水溶液,將步驟(a)得到的MgM4+Al-LDHs/Al2O3置于上述鈀鹽水溶液中,經靜置、過濾、干燥、焙燒后得到所述催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備1,4-環己烷二甲酸二甲酯的催化劑,其特征在于:其中所述催化劑以重量計由0.1~0.5%的Pd、0.1~2%的Mg和0.1~2%的四價金屬M,M4+選自Ti4+、Zr4+、Sn4+中的一種或多種,余量為載體。
3.根據權利要求1或2所述的制備1,4-環己烷二甲酸二甲酯的催化劑,其特征在于:其中所述催化劑可用下述方法得到:
(a)將水溶性M4+鹽和水溶性Mg2+鹽溶于水配置成溶液,將所述溶液加入到含Al2O3載體的濃度為0.2~2mol/L尿素水溶液中,于90~130℃下攪拌13~15小時,制成MgM4+Al-LDHs/Al2O3;
(b)將水溶性鈀鹽配置成水溶液,將步驟(a)制得的MgM4+Al-LDHs/Al2O3置于上述鈀鹽水溶液中,經靜置、過濾、干燥,于400~500℃下焙燒6~12小時后得到所述催化劑;
所述的載體由θ-Al2O3和α-Al2O3組成,每100mL尿素水溶液中加入1~6g載體;
所述水溶性M4+鹽和水溶性Mg2+鹽配置成的溶液,加入到尿素水溶液中使Mg2+、M4+離子的濃度保持在0.01~1mol/L。
4.根據權利要求3所述的制備1,4-環己烷二甲酸二甲酯的催化劑,其特征在于:所述的尿素水溶液的濃度為0.5~2mol/L。
5.根據權利要求1所述的制備1,4-環己烷二甲酸二甲酯的催化劑,其特征在于:所述催化劑中M和Mg摩爾比1∶1。
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