[發(fā)明專(zhuān)利]用于醚醛加氫反應(yīng)制備醚醇的催化劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010267426.5 | 申請(qǐng)日: | 2010-08-31 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101920197A | 公開(kāi)(公告)日: | 2010-12-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊平;韓明;李智;杜玉扣 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 蘇州大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | B01J23/63 | 分類(lèi)號(hào): | B01J23/63;C07C43/295;C07C41/26 |
| 代理公司: | 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海鋒 |
| 地址: | 215123 江蘇*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 加氫 反應(yīng) 制備 催化劑 及其 方法 | ||
1.一種用于醚醛加氫反應(yīng)制備醚醇的催化劑的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
(1)以氯鉑酸為原料,乙醇和水的混合溶液為溶劑,在穩(wěn)定劑的存在下,然后堿性水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至7~8,加熱至80~100℃,攪拌反應(yīng)約2~5小時(shí)制備金屬鉑溶膠;所得金屬鉑溶膠用透析法經(jīng)去離子水透析直至無(wú)氯離子檢出為止,待用;
其中,乙醇和水的體積比為0.5~2∶1;氯鉑酸濃度為0.2mmol·L-1~0.5mmol·L-1;所述穩(wěn)定劑為水溶性高分子化合物或有機(jī)酸,所述水溶性高分子化合物選自:聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一種,有機(jī)酸選自:檸檬酸和抗壞血酸中的一種;氯鉑酸與高分子化合物或有機(jī)酸的摩爾比為10~60∶1之間;所述堿性水溶液選自:質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5~15%的碳酸氫銨的水溶液或質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5~25%的氨水;
(2)以鎂鋁尖晶石或氧化鋁為載體,首先抽真空,排除載體孔隙中吸附的空氣,然后在攪拌的條件下,將金屬鉑溶膠加入載體,然后恢復(fù)至常壓,在室溫下攪拌反應(yīng)5~10小時(shí),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去溶劑;將除去溶劑后的固體在80~140℃烘干,研磨,在300~600℃下焙燒0.5~2小時(shí),得到負(fù)載型鉑系催化劑;其中,載體和鉑溶膠的用量比例關(guān)系為:按照質(zhì)量比,載體∶鉑=100∶0.10~1.01。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,將金屬鉑溶膠加入載體后再加入稀土金屬硝酸鹽溶液,所述稀土金屬硝酸鹽選自:硝酸鈰、硝酸釹、硝酸鑭或硝酸釤中的一種或兩種的混合物;并且,載體、鉑溶膠和稀土金屬硝酸鹽的用量比例關(guān)系為:按照質(zhì)量比,載體∶鉑∶稀土金屬硝酸鹽=100∶0.10~1.01∶0~2.0。
3.采用權(quán)利要求2所述制備方法制備獲得的負(fù)載型鉑系催化劑,其特征在于,所述催化劑的活性成分為金屬鉑納米粒子和稀土金屬化合物,載體為鎂鋁尖晶石或氧化鋁,在金屬鉑納米粒子和載體之間存在有多孔碳,并且按照質(zhì)量份計(jì)算,以最終獲得的催化劑為100份質(zhì)量份,鉑為0.1~1.0質(zhì)量份,稀土金屬氧化物為0~1.0質(zhì)量份,多孔碳為0.01~0.05質(zhì)量份,其余為載體,其中,所述稀土金屬氧化物選自二氧化鈰、三氧化二釹、三氧化二鑭或三氧化二釤中的一種或兩種的混合物;鉑金屬顆粒的粒徑為2~4nm,平均粒徑為3nm。
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