[發明專利]一種染料活性蘭及其制備方法

無效

• 申請號: 201010265293.8
• 申請日: 2010-08-27
• 公開（公告）號: CN103044960A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B67/24;D06P1/384;D06P3/66
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

1.一種如下結構式(I)的染料：

其中

R₁為-H、-SO₃M、-OCH₃或-CH₃；

R₂為-H、-SO₃M、-OCH₃或-CH₃；

Z為H或-SO₂CH₂CH₂SO₃M；

X為如下結構式(X-1)至結構式(X-8)中的任一種取代基：

M為-H或堿金屬。堿金屬優選為Na。

2.權利要求1所述的染料的制備方法，該方法包括如下步驟：

(a)重氮化反應：

將如下結構式(II)的化合物溶解于水中，攪拌，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中質量/體積濃度為10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，使反應溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，T＝0-5℃，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，

其中R₁、R₂、Z的含義同式(I)中的含義；

(b)酸性偶合反應

將H酸用20％-40％的氫氧化鈉溶液中和至PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步驟(a)獲得的重氮液中，控制T＝0-5℃，反應6-10小時，得酸性偶合液，

(c)重氮化反應：

將如下結構式(X’-1)至(X’-8)中的任一種化合物于水中溶解，然后加入30％鹽酸溶液，加入碎冰塊，使其溶液中質量/體積濃度為10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，使反應溶液中的PH＜2，碘化鉀試紙浸后呈微藍色，T＝0-5℃，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

磺化萘對位酯

萘對位酯

2-氨基萘-3，6-二磺酸

2-氨基萘-1，5-二磺酸

2-氨基萘-3，6，8-三磺酸

鄰甲氧基對位酯

鄰甲氧基間位酯

克里西丁對位酯

(d)堿性偶合反應

把步驟(b)獲得的酸性偶合液調整為20-25℃，將步驟(c)獲得的重氮液加入到該酸性偶合液中，用純堿調溶液的PH＝6.5-7.0，保溫2.0-3.0小時，得堿性偶合液；

(e)將碎冰塊加入到堿性偶合液中，調整溫度為10-15℃，加入30％的氫氧化鈉溶液，調整pH＝9-9.5，保持反應1-3小時，然后用30％鹽酸溶液調整pH＝6-7；

(f)去除不溶物：將(e)步驟獲得的溶液加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾液，進行噴霧干燥，即得到結構式(I)的染料化合物。

3.根據權利要求1所述的染料，其中結構式(I)的染料中R₁為-H；R₂為-SO₃M；Z為-SO₂CH₂CH₂SO₃M；X為X-1、X-2、X-3、X-4、X-5、X-6、X-7或X-8。

4.根據權利要求1所述的染料，其中結構式(I)的染料中R₁為R₁為-H；R₂為-OCH₃；Z為-SO₂CH₂CH₂SO₃M；X為X-1、X-2、X-3、X-4、X-5、X-6、X-7或X-8。

5.根據權利要求1所述的染料，其中結構式(I)的染料中R₁為R₁為-SO₃M；R₂為-SO₃M；Z為H；X為X-1、X-2、X-3、X-4、X-5、X-6、X-7或X-8。

6.根據權利要求2所述的方法，其中結構式(II)的化合物為磺化對位酯、間甲氧基間位酯和苯胺-2，5-雙磺酸。