[發明專利]風濕定中藥制劑檢測方法

無效

• 申請號: 201010263963.2
• 申請日: 2010-08-26
• 公開（公告）號: CN102370691A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 劉艷陽;黎家檢
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信集團有限公司;江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/484
• 分類號: A61K36/484;G01N30/90;G01N30/36;A61P19/02;A61P19/04;A61P29/00
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技術領域

本發明屬于制藥領域，涉及一種風濕定中藥制劑檢測方法，特別涉及風濕定片的檢測方法。

背景技術

風濕定片收載于部頒藥品標準(WS3-B-2297-97)，由八角楓、白芷、甘草、徐長卿等四味中藥材組成，主要用于活血通絡，除痹止痛、風濕性關節炎、類風濕性關節炎、頸肋神經痛、坐骨神經痛。白芷為本方中的主藥之一，所含化學成分以揮發油、香豆素類為主，具有散風除濕，通竅止痛，消腫排膿之功效。現代藥理實驗表明白芷中所含歐前胡素為其重要活性成分之一，多采用HPLC法測定其含量來控制白芷藥材及其成藥質量。本品在原部頒標準中無含量測定方法，因此本控制方法建立高效液相色譜法測定歐前胡素的含量，可以更有效地控制該成藥的質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種風濕定中藥制劑的檢測方法。

本發明所述檢測方法，提高了風濕定中藥制劑質量的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。

本發明所述的檢測方法，包括對藥物成分的鑒別方法和歐前胡素的含量測定方法。

其中，所述藥物成分的鑒別，包括以下3種方法：

a.取本品約5g，研細，加乙醚15ml，密塞，輕搖，在室溫浸漬1小時，濾過，濾液自然揮干，殘渣加丙酮0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性的5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍褐色斑點。

b.取上述乙醚浸提后的藥渣，揮去乙醚后加甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液置水浴上揮去甲醇，加1％鹽酸水溶液25ml，并轉移至分液漏斗中，用氯仿振搖提取2次，每次15ml，棄去氯仿液，水層用氨試液調pH值至10，用氯仿振搖提取3次，每次15ml，合并氯仿液，用無水硫酸鈉脫水，蒸去氯仿，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取八角楓對照藥材10g，加適量水煮沸1小時，濾過，濾液濃縮至10ml，用鹽酸調pH值至2，自“轉移至分液漏斗中，用氯仿振搖提取2次，……”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(90∶10∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

c.取本品約5g，研細，加水50ml，置水浴中加熱回流30分鐘，濾過，取濾液用正丁醇提取2次。每次30ml，合并正丁醇液，加水40ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材同法制成對照藥材溶液，另取甘草酸單銨鹽對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取以上三種溶液各2ul，分別點于1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶冰醋酸∶甲酸∶水(15∶1∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

所述含量測定，包括以下步驟：

照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定

色譜條件與系統適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水(59∶41)；為流動相；檢測波長為248nm；理論板數按歐前胡素峰計算應不低于3000

對照品溶液的制備：精密稱取歐前胡素對照品適量，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品適量，研細(過80目篩)，取2g，精密稱定，精密加入30％-100％甲醇25-50ml，稱定重量，超聲處理30-70分鐘，放冷，過濾，取濾液5ml，蒸干，殘渣用甲醇溶解轉移至10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每片含白芷以歐前胡素(C16H14O4)計不得少于0.02mg(每片以0.22g計)。

本發明的風濕定中藥制劑的檢測方法，既增加了定性鑒別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了風濕定中藥制劑質量的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發明的檢測方法，檢測速度快，準確性高。