[發明專利]風濕定中藥制劑檢測方法

無效

• 申請號: 201010263963.2
• 申請日: 2010-08-26
• 公開（公告）號: CN102370691A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 劉艷陽;黎家檢
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信集團有限公司;江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/484
• 分類號: A61K36/484;G01N30/90;G01N30/36;A61P19/02;A61P19/04;A61P29/00
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1.一種風濕定中藥制劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括對藥物成分的鑒別方法和歐前胡素的含量測定方法。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述藥物成分的鑒別包括以下3種方法：

a.取本品5g，研細，加乙醚15ml，密塞，輕搖，在室溫浸漬1小時，濾過，濾液自然揮干，殘渣加丙酮0.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹皮酚對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比4∶1環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性的5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍褐色斑點；

b.取上述乙醚浸提后的藥渣，揮去乙醚后加甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液置水浴上揮去甲醇，加1％鹽酸水溶液25ml，并轉移至分液漏斗中，用氯仿振搖提取2次，每次15ml，棄去氯仿液，水層用氨試液調pH值至10，用氯仿振搖提取3次，每次15ml，合并氯仿液，用無水硫酸鈉脫水，蒸去氯仿，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取八角楓對照藥材10g，加適量水煮沸1小時，濾過，濾液濃縮至10ml，用鹽酸調pH值至2，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比90∶10∶1氯仿-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

c.取本品5g，研細，加水50ml，置水浴中加熱回流30分鐘，濾過，取濾液用正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水40ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材同法制成對照藥材溶液，另取甘草酸單銨鹽對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取以上三種溶液各2ul，分別點于1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比為15∶1∶1∶2乙酸乙酯∶冰醋酸∶甲酸∶水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點清晰，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述含量測定方法包括以下步驟：

照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定

色譜條件與系統適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以體積比為59∶41甲醇-水為流動相；檢測波長為248nm；理論板數按歐前胡素峰計算應不低于3000

對照品溶液的制備：精密稱取歐前胡素對照品適量，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品適量，研細，取2g，精密稱定，精密加入30％-100％甲醇25-50ml，稱定重量，超聲處理30-70分鐘，放冷，過濾，取濾液5ml，蒸干，殘渣用甲醇溶解轉移至10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每片含白芷以歐前胡素計不得少于0.02mg。