[發(fā)明專利]一種安爾眠中藥制劑的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010263899.8
• 申請日: 2010-08-26
• 公開（公告）號: CN102370736A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉艷陽;黎家檢
• 申請（專利權(quán)）人: 江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司;江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/725
• 分類號: A61K36/725;G01N30/90;G01N30/36;A61P25/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種安爾眠中藥制劑的檢測方法。

背景技術(shù)

安爾眠糖漿收載于部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS₃-B-1740-94)，由首烏藤、丹參等三味藥材組成，主要用于安神、神經(jīng)衰弱和失眠。本品在原部頒標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別、含量測定方法，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，對其中主要藥味首烏藤、丹參進(jìn)行了薄層色譜鑒別，并采用高效液相色譜法測定了安爾眠糖漿中首烏藤(2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷)的含量，以此作為產(chǎn)品的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種安爾眠中藥制劑的檢測方法。

本發(fā)明所述的檢測方法包括鑒別方法和2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的含量測定。

其中，鑒別方法：包括下列方法的一種和/或幾種。

a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮II_A對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與丹參酮II_A對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以1％香草醛硫酸溶液，在110℃加熱數(shù)分鐘，在與冰片對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取首烏藤對照藥材0.25g加乙醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至1ml作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜的相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

其中，含量測定：照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水(30∶70)為流動相；檢測波長為320nm；理論板數(shù)按2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰計算應(yīng)不低于2000，

對照品溶液的制備：取2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷適量，精密稱定，加50％乙醇制成每1ml含20ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50％乙醇-乙醇適量，振搖，用50％乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每1ml含首烏藤以2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷計不得少于0.30mg。

本發(fā)明的安爾眠中藥制劑的檢測方法，既增加了定性鑒別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了安爾眠中藥制劑質(zhì)量控制方法的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發(fā)明的檢測方法，檢測速度快，準(zhǔn)確性高。

具體實(shí)施方式

通過以下具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為限制。

實(shí)驗(yàn)例12，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷含量測定方法的研究

1)儀器與試藥

高效液相色譜儀，包括島津LC-10AT泵，SPD-10AVP雙通道紫外檢測器，島津柱溫箱，浙江大學(xué)液相色譜工作站，2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷對照品(批號：110844-200606供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)乙腈為美國Tedia色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。待測藥物樣品為安爾眠糖漿(批號：090101江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司)

2)色譜條件參照首烏藤藥材含量測定

色譜柱：Penomenex?Luna?C18(2)4.6mm×150mm柱溫：30℃流動相：乙腈-水；檢測波長為320nm；流速：1.0ml/min

3)檢測波長的選擇