[發明專利]一種安爾眠中藥制劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201010263899.8
• 申請日: 2010-08-26
• 公開（公告）號: CN102370736A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 劉艷陽;黎家檢
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信集團有限公司;江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/725
• 分類號: A61K36/725;G01N30/90;G01N30/36;A61P25/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種安爾眠中藥制劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括成分的鑒別方法和2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷的含量測定方法。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述藥物成分的鑒別包括以下兩種方法：

a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮II_A對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以體積比為19∶1甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與丹參酮II_A對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，噴以1％香草醛硫酸溶液，在110℃加熱數分鐘，在與冰片對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取首烏藤對照藥材0.25g加乙醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至1ml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠H薄層板上，30～60℃以體積比為15∶5∶1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜的相應位置上顯相同顏色的熒光斑點。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述含量測定方法包括以下步驟：

照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以體積比30∶70乙腈-水為流動相；檢測波長為320nm；理論板數按2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰計算應不低于2000，

對照品溶液的制備：取2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷適量，精密稱定，加50％乙醇制成每1ml含20ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50％乙醇-乙醇適量，振搖，用50％乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每1ml含首烏藤以2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷計不得少于0.30mg。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述成分的鑒別包括以下兩種方法：

a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮II_A對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以體積比19∶1甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與丹參酮II_A對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以1％香草醛硫酸溶液，在110℃加熱數分鐘，在與冰片對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取首烏藤對照藥材0.25g加乙醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至1ml作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠H薄層板上，30～60℃以體積比15∶5∶1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜的相應位置上顯相同顏色的熒光斑點；

所述含量測定方法，包括以下步驟：

照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定

色譜條件與系統適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，體積比30∶70乙腈-水為流動相；檢測波長為320nm；理論板數按2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：取2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷適量，精密稱定，加50％乙醇制成每1ml含20ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50％乙醇適量，振搖，用50％乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每1ml含首烏藤以2，3，4，5，4^/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷計不得少于0.30mg。