[發明專利]膠塞中揮發性物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201010263615.5
• 申請日: 2010-08-25
• 公開（公告）號: CN102375043A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 胡昌勤;崇小萌;張宇
• 申請（專利權）人: 中國藥品生物制品檢定所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/28
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王加嶺;張慶敏

1.膠塞中揮發性物質的檢測方法，其包括如下步驟：

1)數據庫的建立

a、用極性相反的兩個色譜柱對建庫樣品中的揮發性物質進行氣相色譜分析，然后以2，6-二叔丁基對甲酚為參比物質，分別計算各色譜峰的相對保留時間；

b、然后再用所述極性相反的兩個色譜柱對所述建庫樣品中的揮發性物質進行氣質聯用分析，分別對所述建庫樣品中的揮發性物質進行定性分析，確定其所屬種類；

c、在所述建庫樣品中加入內標物，重復步驟a、b，然后將氣相色譜檢測器上的經由所述極性相反的兩個色譜柱得到的色譜峰，分別與質譜檢測器上得到的峰進行相似度匹配；

d、根據步驟c的相似度匹配結果，建立所述極性相反的兩個色譜柱的色譜峰之間的對應關系，及其與質譜圖之間的對應關系，并根據質譜結果進行歸類，從而建立數據庫；

2)待測膠塞中揮發性物質的測定

e、用所述極性相反的兩個色譜柱對待測膠塞中的揮發性物質進行氣相色譜分析，并根據步驟a方法計算兩個色譜柱的各色譜峰的相對保留時間；

f、將步驟e得到的相對保留時間與步驟1)的數據庫相比較，從而確定待測膠塞中含有的揮發性物質的種類。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述建庫樣品包括丁基膠塞、溴化丁基膠塞及氯化丁基膠塞。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述建庫樣品還包括聚乙烯脂，酚醛樹脂、硬脂酸、溴化丁基膠塞原膠，氯化丁基膠塞原膠及俄羅斯膠。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述內標物?為苯、甲苯、乙酸丁酯、四氫化萘、正丁醇、正戊醇或2，6-二叔丁基對甲酚。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述極性相反的兩個色譜柱是指在氣相色譜中并聯的兩個極性相反的色譜柱。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述極性相反的兩個色譜柱為非極性色譜柱和極性色譜柱。

7.根據權利要求1任意一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟a中所述氣相色譜的色譜條件為：

程序升溫：40℃保持10min，然后以10℃/min的速度升至170℃并保持10min；進樣口溫度：200℃；恒定流速：2.0mL/min；載氣：氦氣；分流比：5∶1；檢測器溫度：250℃；頂空溫度：150℃；頂空時間：30min。

8.根據權利要求1任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟b中所述氣質聯用的色譜條件為：

程序升溫：40℃保持10min，然后以10℃/min的速度升至170℃并保持10min；進樣口溫度：200℃；恒定流速：1.0mL/min；不分流；檢測器溫度：250℃；頂空溫度：150℃；頂空時間：30min。?