[發(fā)明專利]一種自由基聚合功能性單體及其合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010263526.0 | 申請(qǐng)日： | 2010-08-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102372647A | 公開（公告）日： | 2012-03-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李勇;趙方園;劉曉光;魏小林;祝綸宇;林蔚然;計(jì)文希;劉希;伊卓;杜凱 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07C233/38 | 分類號(hào)： | C07C233/38;C07C231/02;C08F222/38;C09K8/588 |
| 代理公司： | 北京英特普羅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11015 | 代理人： | 齊永紅;唐彬 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 自由基 聚合 功能 單體 及其 合成 方法 | ||
1.一種自由基聚合功能性單體，其分子結(jié)構(gòu)式如(11)式：
(11)式中：n是2或6，R是C11～C24的飽和直鏈烷基或不飽和直鏈烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自由基聚合功能性單體，(11)式中R是月桂酸、油酸或硬脂肪酸的烷基部分。
3.權(quán)利要求1或2所述的自由基聚合功能性單體在制備驅(qū)油用長支鏈聚合物中的應(yīng)用。
4.權(quán)利要求1所述的自由基聚合功能性單體的合成方法：
第一步，將二胺與脂肪酸混合，按摩爾比，二胺∶脂肪酸＝1∶1～1.2；其中，
二胺的結(jié)構(gòu)式為：NH2-(CH2)n-NH2，n是2或6；
脂肪酸的結(jié)構(gòu)式為：R-COOH，R是C11～C24的飽和直鏈烷烴或不飽和直鏈烷烴；
加熱至110℃～160℃，反應(yīng)2～6個(gè)小時(shí)，得到中間體M，中間體M的結(jié)構(gòu)式為(12)式：
第二步，在所得中間體M中，加入有機(jī)溶劑，再加入順酐，在反應(yīng)溫度80℃～110℃下，回流反應(yīng)4～8小時(shí)；
二胺∶有機(jī)溶劑＝1∶20～30；
二胺∶順酐＝1∶1～1.2，均是摩爾比；
第三步，將上步產(chǎn)物蒸出有機(jī)溶劑，干燥，得到自由基聚合功能性單體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，第二步中所述的有機(jī)溶劑是下列中的一種或一種以上的混合物：乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5或4所述的合成方法，在第三步后對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶提純。
7.權(quán)利要求1所述的自由基聚合功能性單體的合成方法：
第一步，在有機(jī)溶劑中，將二胺與脂肪酸混合，加熱至110℃～156℃，反應(yīng)2～6個(gè)小時(shí)，得到中間體M的溶液；二胺、脂肪酸以及中間體M的結(jié)構(gòu)式同權(quán)利要求5中的定義；
按摩爾比：二胺∶有機(jī)溶劑＝1∶20～30；二胺∶脂肪酸＝1∶1～1.2；
第二步，在所得中間體M溶液中，再加入順酐，按摩爾比，二胺∶順酐＝1∶1～1.2，在反應(yīng)溫度80℃～110℃下，回流反應(yīng)4～8小時(shí)；
第三步，將上步產(chǎn)物蒸出有機(jī)溶劑，干燥，得到自由基聚合功能性單體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，第一步中所述的有機(jī)溶劑是下列中的一種或一種以上的混合物：乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求8或7所述的合成方法，在第三步后對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶提純。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或5所述的合成方法，所述的自由基聚合功能性單體(11)式中R是月桂酸、油酸或硬脂肪酸的烷基部分。
11.一種自由基聚合功能性單體：
所述自由基聚合功能性單體通過如下步驟制備：
第一步，將二胺與脂肪酸混合，按摩爾比，二胺∶脂肪酸＝1∶1～1.2；其中，
二胺的結(jié)構(gòu)式為：NH2-(CH2)n-NH2，n是2或6；
脂肪酸的結(jié)構(gòu)式為：R-COOH，R是C11～C24的飽和直鏈烷烴或不飽和直鏈烷烴；
加熱至110℃～160℃，反應(yīng)2～6個(gè)小時(shí)，得到中間體M，中間體M的結(jié)構(gòu)式為(12)式：
第二步，在所得中間體M中，加入有機(jī)溶劑，再加入順酐，在反應(yīng)溫度80℃～110℃下，回流反應(yīng)4～8小時(shí)；
二胺∶有機(jī)溶劑＝1∶20～30；
二胺∶順酐＝1∶1～1.2，均是摩爾比；
第三步，將上步產(chǎn)物蒸出有機(jī)溶劑，干燥，得到自由基聚合功能性單體。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的自由基聚合功能性單體，(11)式中R是月桂酸、油酸或硬脂肪酸的烷基部分。
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