[發明專利]一種澤瀉醇A的提純方法無效
| 申請號: | 201010263068.0 | 申請日: | 2010-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN102372759A | 公開(公告)日: | 2012-03-14 |
| 發明(設計)人: | 李法慶;楊成東;劉東鋒 | 申請(專利權)人: | 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07J13/00 | 分類號: | C07J13/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215125 江蘇省蘇州市工業*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 澤瀉 提純 方法 | ||
1.一種澤瀉醇A的提純方法,其特征在于包含以下步驟:
1)提取脫色:取澤瀉藥材粉碎40-80目,加入8-15倍量70-90%乙醇溶液,回流提取1-3小時,2-3次,合并提取液加活性炭脫色,濾過得脫色液;
2)大孔樹脂吸附:把上述提取液回收乙醇,再加適量水分散,保持溫度60-80℃加入大孔樹脂柱吸附,水醇梯度洗脫,收集有效成分洗脫液減壓回收乙醇,放置沉淀;
3)結晶:上述沉淀物濾出,加入5-8倍量35-40%乙醇溶液回流洗滌,冷卻常溫,過濾不溶物,用無水乙醇回流溶解結晶;
4)高速逆流色譜分離:把上述結晶物濾出,選用庚烷-二氯甲烷-乙腈的溶劑系統,采用高速逆流色譜儀分離,制得澤瀉醇A。
2.如權利要求1所述澤瀉醇A的提純方法,其特征在于所述步驟1)中活性炭為針劑類藥用活性炭,用量為溶液量0.3-0.5%。
3.如權利要求1所述澤瀉醇A的提純方法,其特征在于所述步驟2)中大孔樹脂型號可選D101、AB-8、HZ816或HPD-100中的一種,洗脫劑為10-20BV水→5-7BV20-40%乙醇溶液→5-8BV60-90%乙醇溶液。
4.如權利要求1所述澤瀉醇A的提純方法,其特征在于所述步驟4)中溶劑比例為庚烷(8-13)∶二氯甲烷(2-5)∶乙腈(5-9)。
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