[發(fā)明專利]一種去氧腎上腺素的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010259068.3
• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN101921197A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬志聰
• 申請（專利權(quán)）人: 濰坊幸福藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C215/60
• 分類號: C07C215/60;C07C213/00
• 代理公司: 濰坊正信專利事務(wù)所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.一種去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于包括以下步驟：先將α-芐甲胺基間羥基苯乙酮鹽酸鹽投入溶劑中，加熱至溶解，之后在溫度為30～60℃時加入手性催化劑，經(jīng)氮?dú)庵脫Q后通入氫氣，保持相對壓力0.05±0.01MPa，進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，反應(yīng)10～20小時后，在溫度為15～25℃時加入18～25wt％的氨水反應(yīng)，所述氨水與α-芐甲胺基間羥基苯乙酮鹽酸鹽的加入比例為1.5∶1～1∶1，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、洗滌得到去氧腎上腺素。

2.如權(quán)利要求1所述的去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇或者乙醇溶液，所述α-芐甲胺基間羥基苯乙酮鹽酸鹽與溶劑的投料重量比為1∶5～20。

3.如權(quán)利要求2所述的去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇溶液，所述甲醇溶液的濃度≥99.5wt％。

4.如權(quán)利要求1所述的去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于：所述手性催化劑為鈀絡(luò)合物，所述手性催化劑的加入量為α-芐甲胺基間羥基苯乙酮鹽酸鹽的0.5～3％。

5.如權(quán)利要求4所述的去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于：所述手性催化劑的加入量為α-芐甲胺基間羥基苯乙酮鹽酸鹽的1.5～2％。

6.如權(quán)利要求1所述的去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于：催化氫化反應(yīng)10～20小時后，將反應(yīng)溶液濃縮至粘稠，在溫度為10～20℃時加入氨水。

7.如權(quán)利要求1所述的去氧腎上腺素的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)產(chǎn)物分離、洗滌時使用去離子水進(jìn)行洗滌。