[發明專利]一種從復合推進劑中回收鋁粉方法

無效

• 申請號: 201010258859.4
• 申請日: 2010-08-23
• 公開（公告）號: CN102373340A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 武德珍;劉偉;吳戰鵬;齊勝利;汪曉東;崔瑞禧;胡建軍;丁敦輝;黃劉華
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;國營江河化工廠
• 主分類號: C22B21/00
• 分類號: C22B21/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明屬于復合固體推進劑制造領域，具體涉及一種從復合固體推進劑中回收鋁粉的方法。

背景技術

復合固體推進劑是一種配方中含有鋁粉、高氯酸銨以及二茂鐵衍生物等組分的聚氨酯材料，在生產過程中會產生廢品和廢料，合格的復合固體推進劑超出使用期后自動報廢，因此，國內外存在著大量的報廢的復合固體推進劑。據報道，在研究處置報廢復合固體推進劑方法方面，目前有3種：如焚燒、爆破、回收熱能等；以高氯酸銨、鋁等組分為中心的回收；以及設計新型具有可回收功能的材料。

焚燒、爆破、回收熱能等方法產生大量的三廢，不利于環境保護；設計新型具有可回收功能的材料無法解決現有的報廢的復合固體推進劑；以高氯酸銨、鋁粉等組分為中心的回收是目前最現實、最有意義的方法。在回收方法研究中發現，現有鋁粉的回收方法存在工藝復雜、鋁粉容易被氧化以及回收率較低的問題。

發明內容

本發明提供一種工藝簡單，回收率高的從復合推進劑中回收鋁粉方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種從復合推進劑中回收鋁粉方法，

除水步驟：用有機溶劑浸泡或加熱除去不含高氯酸銨的復合固體推進劑中含有的水份；

酸處理步驟：將通過除水步驟后的復合固體推進劑置于酸溶液中進行處理，去除鋁粉表面的有機物；

分離步驟：將通過酸處理步驟后的復合固體推進劑置于分離液中，加溫處理，完成基體和鋁粉的分離，得到鋁粉。

所述除水步驟中采用的有機溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二基乙酰胺。

浸泡時間為每次2h～5h，浸泡溫度為10℃～80℃，浸泡次數為2次～3次；所述加熱溫度范圍為50℃～80℃，加熱時間為48h～72h。

所述酸處理步驟中的酸處理處于密閉狀態，避免酸溶液與空氣中的水份接觸，導致酸溶液的濃度降低，所述酸溶液為硝酸溶液，所述處理溫度范圍為20℃～30℃，處理時間1h～12h。

所述分離步驟中的分離液為醇鈉溶液，溶液的加溫溫度范圍為50℃～80℃，加熱時間0.5h～5h。

所述硝酸溶液濃度為≥25%。

所述醇鈉溶液由強堿或其混合物與醇類試劑反應制得。

所述強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。

所述醇類試劑為乙二醇或丁二醇。

所述醇鈉溶液濃度為0.05M～0.5M。

本發明提供的從復合推進劑中回收鋁粉方法，采用分步溶劑法，將已經回收高氯酸銨的復合固體推進劑，先將其粘合劑基體-聚氨酯降解，再完成基體和鋁粉的分離，從而對報廢的復合固體推進劑中鋁粉成功分離回收，且回收率高，可達到99.5%以上；本發明中所使用的化學藥品的價格相對廉價，用量不多，對環境不會造成污染，且所有用過的藥品都可以回收利用；本發明實施的過程簡單、回收率高、易于流程化,工業化前景良好。

具體實施方式

實施例1

除水步驟：用二氯甲烷浸泡不含高氯酸銨的復合固體推進劑中含有的水份，浸泡時間為每次2h，浸泡溫度為80℃，浸泡次數為3次；

酸處理步驟：將通過除水步驟后的復合固體推進劑置于25%硝酸溶液中進行處理，處理溫度為20℃，處理時間為12h，去除鋁粉表面的有機物；

分離步驟：將通過酸處理步驟后的復合固體推進劑置于分離液中，分離液由氫氧化鈉與乙二醇反應制得，濃度為0.05M，加溫處理，加溫溫度為50℃，加溫時間為5h，聚合物基體變硬、變脆，極易粉碎，并浮于分離液表層，同時，鋁粉與聚合物基體分離，并沉降于分離液底部，鋁粉的回收率為99.6%。

實施例2

除水步驟：用N,N-二基乙酰胺浸泡不含高氯酸銨的復合固體推進劑中含有的水份，浸泡時間為每次3h，浸泡溫度為60℃，浸泡次數為3次；

酸處理步驟：將通過除水步驟后的復合固體推進劑置于65%硝酸溶液中進行處理，處理溫度為30℃，處理時間1h，去除鋁粉表面的有機物；

分離步驟：將通過酸處理步驟后的復合固體推進劑置于分離液中，分離液由氫氧化鈉與乙二醇反應制得，濃度為0.5M，加溫處理，加溫溫度為80℃，加溫時間為0.5h，鋁粉沉于容器底部，聚合物基體會變硬變脆，易破碎，浮于分離液上層，鋁粉回收率為99.8%。

實施例3

除水步驟：用1,2-二氯乙烷浸泡不含高氯酸銨的復合固體推進劑中含有的水份，浸泡時間為每次5h，浸泡溫度為10℃，浸泡次數為2次；