[發明專利]左旋苯甘氨酸的制備方法有效
| 申請號: | 201010258696.X | 申請日: | 2010-08-20 |
| 公開(公告)號: | CN101955438A | 公開(公告)日: | 2011-01-26 |
| 發明(設計)人: | 張超;張立省;王仕高;馬曉麗;王懷利;張金玲 | 申請(專利權)人: | 張超 |
| 主分類號: | C07C229/36 | 分類號: | C07C229/36;C07C227/34 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 傅玉英 |
| 地址: | 276700 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 左旋苯 甘氨酸 制備 方法 | ||
1.一種左旋苯甘氨酸的制備方法,其特征在于包括如下工藝步驟:
①.拆分、成鹽
將DL-苯甘氨酸1重量份與D-(+)樟腦磺酸0.35~0.55重量份,投入拆分釜(1)中,在酸性水溶液中,進行拆分、成鹽反應,反應溫度90~105℃,反應時間0.5~1.5小時;
②.離心分離
步驟①的拆分、成鹽反應產物,經復鹽離心機(4)離心分離,濾餅轉移到水解釜(2)中,待堿析、水解;
③.消旋、除鹽
來自步驟②的離心分離母液,經復鹽母液槽(6)、復鹽母液泵(8)送回拆分釜(1)中,加入堿性水溶液,調節pH范圍為6.5~11,溫度85~105℃,條件下,進行消旋反應1.5~3.5小時,然后,降溫至25~45℃,再經復鹽離心機(4)離心分離,除鹽;濾液送入拆分釜(1)待循環利用;
④.堿析、水解
在水解釜(3)中,加入堿性水溶液,控制溫度75~90℃,進行堿析、水解反應,控制pH值5.0~7.0為堿析、水解終點;
⑤.結晶、離心分離
來自步驟④的堿析、水解產物,進入結晶釜(3),在40~60℃溫度下,結晶0.5~1.5小時,經成品離心機(5)離心分離,濾餅為左旋苯甘氨酸粗品,將其重結晶、干燥后得左旋苯甘氨酸成品;濾液經粗品母液槽(7)、粗品母液泵(9)送入拆分釜(1),待循環利用;
⑥.濾液循環利用
來自步驟②離心分離母液和步驟⑤的結晶分離母液在拆分釜(1)中混合,按步驟①擬定配比,補充投入DL-苯甘氨酸與D-(+)樟腦磺酸繼續進行成鹽反應。
2.根據權利要求1的左旋苯甘氨酸的制備方法,其特征在于步驟①中所述酸性水溶液是稀硫酸水溶液。
3.根據權利要求1的左旋苯甘氨酸的制備方法,其特征在于步驟③中所述堿性水溶液是氫氧化鈉水溶液。
4.根據權利要求1的左旋苯甘氨酸的制備方法,其特征在于步驟④中所述堿性水溶液是氨水溶液。
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