[發明專利]一種無催化反應制備醛或酮的方法無效
| 申請號: | 201010256410.4 | 申請日: | 2010-08-18 |
| 公開(公告)號: | CN101914000A | 公開(公告)日: | 2010-12-15 |
| 發明(設計)人: | 齊興義;汪晶;鄭李威;齊麟 | 申請(專利權)人: | 北京航空航天大學 |
| 主分類號: | C07C45/29 | 分類號: | C07C45/29;C07C47/55;C07C47/54;C07C49/78;C07C49/786;C07C47/542 |
| 代理公司: | 北京永創新實專利事務所 11121 | 代理人: | 官漢增 |
| 地址: | 100191*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 催化 反應 制備 方法 | ||
1.一種無催化反應制備醛或酮的方法,其特征在于:包括以下幾個步驟:
步驟一:準備實驗所需原料:
選取分析純冰醋酸,體積為5.00ml;選取固態溴化物中的溴化鈉、溴化鉀或溴化銨中的任意一種,相應的質量分別為:溴化鈉:25.00~104.00mg;溴化鉀:29.00~120.00mg;溴化銨:19.00~80.00mg;選取5.00~11.00mmol芳香族活化醇中的一種;選取濃度為10~50wt%的過氧化氫溶液,并保證過氧化氫溶液中的過氧化氫與芳香族活化醇的投料摩爾比為2~3;
步驟二:向間歇式反應裝置的間歇式反應器中依次加入選取的固態溴化物、芳香族活化醇和冰醋酸,并利用磁力攪拌器攪拌均勻;
步驟三:設置間歇式反應器外部的恒溫水浴槽溫度為40~80℃,向間歇式反應器中加入過氧化氫溶液,封閉間歇式反應器,開始記錄反應時間,反應方程式如下:
其中R為取代基團;
步驟四:反應時間為4~8h,反應結束后,生成產物醛或酮。
2.根據權利要求1所述的無催化反應制備醛或酮的方法,其特征在于:所述的芳香族活化醇包括苯甲醇、DL-sec-苯乙醇、二苯甲醇、對氯苯甲醇、2-氯苯甲醇和對甲基苯甲醇。
3.根據權利要求1所述的無催化反應制備醛或酮的方法,其特征在于:所述的生成產物醛為對氯苯甲醛、苯甲醛、鄰氯苯甲醛或對甲基苯甲醛;其中對氯苯甲醛的選擇性為96.8%以上,苯甲醛的選擇性為84.3%以上,鄰氯苯甲醛的選擇性為98.7%以上,對甲基苯甲醛得選擇性為98.0%以上。
4.根據權利要求1所述的無催化反應制備醛或酮的方法,其特征在于:所述的生成產物酮為苯乙酮或二苯甲酮,且苯乙酮和二苯甲酮的選擇性均為100%。
5.根據權利要求1所述的無催化反應制備醛或酮的方法,其特征在于:所述的間歇式反應裝置包括間歇式反應器、球形冷凝管、三通旋塞閥、橡皮管、量氣管和錐形瓶;所述的間歇式反應器外部連接有恒溫水浴槽,間歇式反應器的頂部與球形冷凝管連接,用于將間歇式反應器中的氣體導出,球形冷凝管順次與三通旋塞閥和量氣管連接;量氣管的底端通過橡皮管與錐形瓶連接;所述的間歇式反應器在反應過程中置于磁力攪拌器上。
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