[發(fā)明專利]一種ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010255969.5
• 申請(qǐng)日: 2010-08-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102372282A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝素娟;張玲;徐龍伢;劉盛林;王清遐;朱向?qū)W
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C01B39/36
• 分類號(hào): C01B39/36
• 代理公司: 沈陽(yáng)晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：以硅源、鋁源、去離子水以及無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿為原料，初始原料的摩爾配比為：SiO₂/Al₂O₃＝20-120、Na₂O/Al₂O₃＝2.0-12.0、H₂O/Al₂O₃＝600-4000，反應(yīng)初始原料混合物在自生壓力和晶化溫度150-200℃的條件下晶化10-75小時(shí)，水熱合成出ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石。

2.按照權(quán)利要求1所述ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：所述鋁源為偏鋁酸鈉、氫氧化鋁、SB粉中的至少一種。

3.按照權(quán)利要求1所述ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：所述硅源為固體硅膠、硅溶膠、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯、硅酸中的至少一種。

4.按照權(quán)利要求1所述ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：用無(wú)機(jī)堿或無(wú)機(jī)酸調(diào)節(jié)體系的堿度，所述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉，所述無(wú)機(jī)酸為硫酸、鹽酸或硝酸中的至少一種。

5.按照權(quán)利要求1所述ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：在初始原料中添加晶種加快沸石的晶化速率，所添加的晶種為ZSM-5、ZSM-11、ZSM5/ZSM11、MCM-22和MCM-49沸石中的任意一種，添加量為原料中硅鋁氧化物質(zhì)量的1.0-10.0％。

6.按照權(quán)利要求1所述ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：在初始原料中添加無(wú)機(jī)鹽來(lái)加快分子篩的晶化速率，所添加的無(wú)機(jī)鹽為氯化鈉、溴化鈉、硫酸鈉或硝酸鈉中的任意一種，通過(guò)添加鈉鹽引入的鈉離子含量與Al₂O₃的摩爾比為Na⁺/Al₂O₃＝1.0-10.0。

7.按照權(quán)利要求1所述ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石的無(wú)胺合成方法，其特征在于：在初始原料中添加稀土元素Re的鹽，直接制備稀土ZSM5/ZSM11共結(jié)晶沸石，所添加的稀土元素的鹽為單一稀土元素的硝酸鹽、鹽酸鹽或者混和稀土元素的硝酸鹽、鹽酸鹽，添加量為摩爾比：RE₂O₃/Al₂O₃＝0.01～1.1。