[發(fā)明專利]聚吡咯顆粒和二氧化鈦納米管列陣的復合材料制備方法

無效

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• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN101955665A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 肖鵬;賈袆超;張云懷;何輝超
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K7/00;C08K3/22;C08G73/06;C25B3/00
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 謝殿武

技術領域

本發(fā)明涉及新型材料制備領域，特別涉及一種聚吡咯顆粒和二氧化鈦納米管列陣的復合材料制備方法。

背景技術

導電聚合物，例如聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等，由于具有特殊的結構和優(yōu)異的物化性能，因此成為了材料科學研究的熱點。其中，聚吡咯由于其具有典型的共軛大π鍵結構而表現出良好的導電性和抗氧化性能，以及易于合成和摻雜等優(yōu)點，使其作為熱門的聚合物材料，在電極材料、傳感器、太陽能電池、超級電容器等領域均有廣泛的應用，是目前導電高分子研究領域最受關注的研究方向之一。

聚吡咯納米結構(納米顆粒、棒、管、纖維等)可以由微乳液聚合法、界面聚合法和電化學聚合法得到，也可以在模板、表面活性劑或離子液體存在下聚合而成，這樣合成的聚吡咯納米結構兼具低維納米材料和導電聚合物的優(yōu)點，兩者的協同效應使電極的電化學信號放大、電催化活性可提高2～4個數量級。檢出限最高可提升5萬倍；聚吡咯納米生物傳感器在生物醫(yī)學工程、臨床診斷、環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生和科學等領域展現出廣闊的應用前景，是一個重要的研究熱點。

TiO₂(二氧化鈦)相對于其他半導體材料，具有較高的熱穩(wěn)定性和光化學穩(wěn)定性，與其他形態(tài)的TiO2材料相比，它具有更強的吸附能力和更大的比表面積，因而在光催化領域具有十分廣闊的應用前景。但是TiO₂半導體光催化劑在實際應用中存在一些缺陷，如帶隙較寬(Eg＝3.2V)，光吸收波長主要局限在紫外區(qū)，對太陽光能的吸收利用率低；半導體載流子的復合率高，量子效率較低，所以需要對TiO₂材料進行修飾，提高其對太陽光的利用率。

現有技術中還不能提供一種無需濺射工藝、操作方便的利用聚吡咯顆粒對二氧化鈦納米管列陣進行修飾、以合成復合材料的制備方法。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種聚吡咯顆粒和二氧化鈦納米管列陣的復合材料制備方法，本方法以電極為聚合面，無需濺射工藝，方法簡便，成本低廉，合成出的復合材料具有廣泛的應用價值。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的：

該聚吡咯顆粒和二氧化鈦納米管列陣的復合材料制備方法包括以下步驟：

1)合成二氧化鈦納米管列陣，并經焙燒得到銳鈦礦型二氧化鈦納米管列陣；

2)在由十二烷基苯磺酸鈉和吡咯單體組成的水溶液中，將焙燒后的二氧化鈦納米管列陣作為工作電極，鉑電極作為輔助電極，控制電壓在0.8～1.0V的條件下電化學聚合15～120min，得到聚吡咯顆粒和二氧化鈦納米管列陣的復合材料成品，其中，十二烷基苯磺酸鈉在水溶液中的濃度為0.05～0.15mol/L，吡咯單體在水溶液中的濃度為0.05～0.1mol/L。

進一步，在步驟1)中，所述二氧化鈦納米管列陣的合成包括以下步驟：

(a)將鈦箔片依次放入質量百分比濃度為15～30％的鹽酸、無水乙醇、蒸餾水中，分別進行超聲清洗，去除其表面氧化物；

(b)將清洗晾干后的鈦箔片作為陽極，鉑片作為陰極置于0.16～0.20M的HF溶液中，在20～25V的電壓下常溫反應1～2h，然后取出立即用蒸餾水清洗干凈，通過該步驟形成非晶態(tài)二氧化鈦納米管列陣；

進一步，在步驟1)中，所述焙燒是指將通過合成步驟(b)得到的非晶態(tài)二氧化鈦納米管列陣在氮氣或空氣氛圍中焙燒1～2h，焙燒溫度為400～600℃，優(yōu)化溫度為400～450℃，得到銳鈦礦型二氧化鈦納米管列陣；

進一步，在焙燒過程中，焙燒溫度為400～450℃；

進一步，在步驟(a)中，鈦箔片的純度大于等于99.6％。

本發(fā)明的有益效果是：

1.本發(fā)明提出了一種利用恒電位在二氧化鈦納米管列陣上負載納米聚吡咯顆粒的方法，其實施方法簡便，成本低廉，易于操作；

2.本發(fā)明使用納米聚吡咯顆粒來對二氧化鈦納米管列陣進行修飾，充分發(fā)揮兩種納米材料的優(yōu)點，利用二者的協同作用和納米尺寸效應有效提高了光催化性能；本發(fā)明得到的復合材料具備了導電聚合物化學修飾電極所具有的電化學響應信號大、易觀察、性質穩(wěn)定、具有一定的抗干擾能力等優(yōu)點，該產品在傳感器、太陽能電池、光催化技術等許多高科技領域有重要用途。

本發(fā)明的其他優(yōu)點、目標和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進行闡述，并且在某種程度上，基于對下文的考察研究對本領域技術人員而言將是顯而易見的，或者可以從本發(fā)明的實踐中得到教導。本發(fā)明的目標和其他優(yōu)點可以通過下面的說明書和權利要求書來實現和獲得。

附圖說明