[發明專利]一種減水劑大單體甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法有效
| 申請號： | 201010254309.5 | 申請日： | 2010-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN101985496A | 公開（公告）日： | 2011-03-16 |
| 發明（設計）人： | 秦怡生;陳榮福;王偉;徐平;張學軍;蔣大智;秦旭東 | 申請（專利權）人： | 江蘇天音化工有限公司;德納（南京）化工有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/48 | 分類號： | C08G65/48;C04B24/24;C04B103/30 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 韓朝暉 |
| 地址： | 214262*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水劑 單體 甲氧基 聚乙二醇 甲基 丙基 合成 方法 | ||
1.一種減水劑大單體甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，包括以下步驟：
1）??甲氧基聚乙二醇與NaOH或KOH混合后攪拌升溫，在真空條件下，80～150℃維持，制得甲氧基聚乙二醇鈉或甲氧基聚乙二醇鉀；
2）??制得的甲氧基聚乙二醇鈉或甲氧基聚乙二醇鉀冷卻后滴加甲基氯丙烯，滴加完畢后升溫至70～85℃反應；
3）??將步驟2）所得反應產物冷卻，加入溶劑溶解，并用氯化鈉或氯化鉀的飽和溶液洗滌，分相取上層液，減壓蒸餾脫除溶劑，得甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚。
2.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述甲氧基聚乙二醇的聚合度為17～110。
3.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟1）中，甲氧基聚乙二醇與NaOH或KOH的摩爾比為1.0:1.0～5.0。
4.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟1）中，制備醇鈉的反應維持時間為30～120min。
5.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟1）中，制備醇鈉時真空度為-0.09Mpa～?-0.098Mpa。
6.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟2）中，甲基氯丙烯與甲氧基聚乙二醇的摩爾比為1.0～2.0:1.0。
7.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟2）中，滴加甲基氯丙烯的時間控制為45～90min，滴加溫度控制為50～60℃。
8.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟2）中，甲基氯丙烯反應時間為180～400min。
9.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟3）中，溶劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或三乙二醇二甲醚。?
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