[發(fā)明專利]三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010251666.6
• 申請日: 2010-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN102001919A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程明;張德波
• 申請（專利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院
• 主分類號(hào): C07C43/12
• 分類號(hào): C07C43/12;C07C41/06;B01J10/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 姚溫明

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法。

背景技術(shù)

目前用于制備三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚（CF3OCFClCF2Cl）的方法，普遍采用氣相反應(yīng)：將氣相的氟氧基三氟甲烷(CF3OF)、氣相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯(CFCl=?CFCl)按照摩爾比約1:1的比例分別從反應(yīng)塔的一端連續(xù)通入，使二者在反應(yīng)塔內(nèi)順流接觸、反應(yīng)，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，該工藝的缺點(diǎn)為：1）兩種氣相需嚴(yán)格按照配比計(jì)量，不便于操作；由于氣相的氟氧基三氟甲烷的主含量在60%～90%范圍內(nèi)波動(dòng)，氟氧基三氟甲烷的通入量需經(jīng)常調(diào)整，不便于操作，且氟氧基三氟甲烷的腐蝕性大，導(dǎo)致計(jì)量設(shè)備（如轉(zhuǎn)子等）使用壽命短，而一旦計(jì)量不準(zhǔn)，不論哪種物料過量，其轉(zhuǎn)化率都將降低；2）為保證兩反應(yīng)物為氣相，溫度必須控制在30℃以上，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由于氣相傳熱困難，反應(yīng)溫度可能達(dá)到60℃～100℃，溫度過高將發(fā)生歧化反應(yīng)，使得目標(biāo)物的收率降低。?

發(fā)明內(nèi)容

?本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，它具有對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作、設(shè)備使用壽命長、收率高的優(yōu)點(diǎn)。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）將用氮?dú)庀♂尩臍庀嗟姆趸淄閺姆磻?yīng)塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5%～50%（體積比）；2）將定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應(yīng)塔的上部通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，通過換熱裝置將反應(yīng)區(qū)溫度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反應(yīng)的不凝性氣體自反應(yīng)塔頂部排出、中和處理；3）檢測反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷、或取樣分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（體積比）時(shí)，即終止反應(yīng)，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷；

上述液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯可以從反應(yīng)塔的上部一次性通入，將作為換熱裝置的夾套設(shè)于反應(yīng)塔外；

上述液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯也可以從反應(yīng)塔的上部循環(huán)通入：為此將一塔釜分別通過管路與反應(yīng)塔的上部與下部連接，通過循環(huán)泵將液相1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循環(huán)送入反應(yīng)塔內(nèi)的上部，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，液相物質(zhì)流回塔釜內(nèi)，所述換熱裝置設(shè)于塔釜上，換熱裝置可采用夾套或盤管；

該發(fā)明采用氣液反應(yīng)，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯便于計(jì)量，具有腐蝕性的氣相的氟氧基三氟甲烷連續(xù)通入，不需嚴(yán)格計(jì)量，對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作，設(shè)備使用壽命長；且逆流接觸、加上液相的傳熱系數(shù)大，通過換熱裝置便于控制液相反應(yīng)區(qū)的溫度，可消除反應(yīng)放熱的影響，使得反應(yīng)溫度易于控制，防止發(fā)生歧化反應(yīng)，使得目標(biāo)物的收率提高；

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟2）中，將填料置于反應(yīng)塔中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通過填料與氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，填料可提供更大的氣、液接觸面積，使得反應(yīng)快速進(jìn)行；

綜上所述，本發(fā)明具有對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作、設(shè)備使用壽命長、收率高的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

??下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實(shí)施例一

該三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，包括以下步驟：1）將用氮?dú)庀♂尩臍庀嗟姆趸淄閺姆磻?yīng)塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5%～50%（體積比）；2）將定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應(yīng)塔的上部一次性通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，將作為換熱裝置的夾套設(shè)于反應(yīng)塔外，將填料置于反應(yīng)塔中，通過在夾套通入冷凍鹽水或冷凍酒精，將反應(yīng)區(qū)溫度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反應(yīng)的不凝性氣體自反應(yīng)塔頂部排出、中和處理；3）檢測反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷時(shí)，表示反應(yīng)基本完全，即終止反應(yīng)，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷；