[發明專利]三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法

有效

• 申請號: 201010251666.6
• 申請日: 2010-08-12
• 公開（公告）號: CN102001919A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 程明;張德波
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院
• 主分類號: C07C43/12
• 分類號: C07C43/12;C07C41/06;B01J10/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 姚溫明

1.一種三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）將用氮氣稀釋的氣相的氟氧基三氟甲烷從反應塔的下部連續通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5%～50%（體積比）；2）將定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應塔的上部通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應，通過換熱裝置將反應區溫度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反應的不凝性氣體自反應塔頂部排出、中和處理；3）檢測反應塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷、或取樣分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（體積比）時，即終止反應，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷。

2.如權利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于在步驟2）中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應塔的上部一次性通入，將作為換熱裝置的夾套設于反應塔外。

3.如權利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于在步驟2）中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應塔的上部循環通入：為此將一塔釜分別通過管路與反應塔的上部與下部連接，通過循環泵將液相1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循環送入反應塔內的上部，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，液相物質流回塔釜內，所述換熱裝置設于塔釜上。

4.如權利要求3所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于所述換熱裝置為設于塔釜上的夾套。

5.如權利要求3所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于所述換熱裝置為設于塔釜內的盤管。

6.如權利要求1至5任一所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，其特征在于在步驟2）中，將填料置于反應塔中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通過填料與氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應，使得反應快速進行。