[發明專利]地黃葉總苷膠囊劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201010251405.4
• 申請日: 2010-08-09
• 公開（公告）號: CN101940655A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 張孝齊;邊寶林;楊健
• 申請（專利權）人: 四川美大康藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61K9/48;G01N30/90;G01N21/78;G01N30/02;G01N21/33;A61P13/12;A61K127/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明涉及一種地黃葉總苷膠囊制劑的檢測方法，屬于對藥品進行質量控制的技術領域。?

背景技術

地黃作為一種傳統中藥材，因含有多種類型的藥理活性成分，已在醫藥學界被廣泛的研究和應用，但地黃的地上部分很少見有化學成分的研究報道。本申請的發明人對地黃的地上部分地黃葉進行了研究，在化學成分研究及其活性篩選中發現了以毛蕊花糖苷為主要成分的地黃葉總苷具有免疫抑制作用，且含量較高，因而開發出了以地黃葉為原料提取地黃葉總苷，研制了國家中藥二類新藥地黃葉總苷膠囊，該藥物具有滋陰補腎，活血涼血的功效，適用于慢性腎小球腎炎輕癥屬氣陰兩虛者。由于該藥物是一種新藥，目前尚缺乏具體的能夠有效控制該制劑生產質量的檢測方法和質量標準，故不能保證該藥物臨床治療的有效性、安全性。?

發明內容

本發明的目的，是提供一種地黃葉總苷膠囊制劑的質量檢測方法。它是針對上述地黃葉總苷膠囊目前尚缺乏能有效的控制產品質量，及無科學合理的質量檢測方法和控制標準，是在對地黃葉提取物充分研究的基礎上，確認了提取物地黃葉總苷為毛蕊花糖苷類成分，占總提取物50％以上；并采用多種現代色譜技術(HPLC-對照品加樣法、HPLC-UV全波長對比法、HPLC-MS鑒定法等)，鑒定出地黃葉總苷中50％以上的主要有效成分為毛蕊化糖苷及其它多種苯乙醇苷類成分。其中，主要成分毛蕊花糖苷占地黃葉總苷的25％以上，含量較高，易作為對照品得到，因而確定了以毛蕊花糖苷為被測成分，結合本藥物的制備工藝，通過回歸方程、回收率、精密度、重現性等方法學的研究考察，建立了地黃葉?總苷膠囊中毛蕊花糖苷的含量測定方法(HPLC色譜法)、總成分的含量測定方法(UV比色法)以及化學反應鑒別、薄層色譜鑒別等多項標準。?

本發明所述的地黃葉總苷膠囊是這樣構成的：【處方】地黃葉總苷75g；【制法】取地黃葉總苷細粉75g粉碎成細粉，與淀粉混勻，制粒，干燥，加入適量的微粉硅膠，灌裝成膠囊，制成1000粒，即得。?

本發明的地黃葉總苷膠囊劑的檢測方法，主要包括性狀、鑒別、檢查、鑒別和含量測定項目；其中：鑒別是對制劑中地黃葉總苷和毛蕊花糖苷的成分鑒別；含量測定是對制劑中地黃葉總苷、毛蕊花糖苷的含量測定。?

地黃葉總苷的成分鑒別是以三氯化鐵乙醇溶液為鑒別劑的鑒別方法。?

毛蕊花糖苷的成分鑒別是以對照品毛蕊花糖苷為對照，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5為展開劑的薄層色譜法。?

所述成分鑒別方法包括以下：?

(1)地黃葉總苷的成分鑒別：?

取本品內容物，研細，加甲醇，振搖使溶解，濾過，取濾液，加9％三氯化鐵乙醇溶液，即顯墨綠色。?

(2)毛蕊花糖苷的成分鑒別：?

取本品內容物，研細，加甲醇，振搖使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取毛蕊花糖苷對照品加甲醇制成對照品溶液，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以9％三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

更具體的成分鑒別方法包括以下：?

(1)地黃葉總苷的成分鑒別：?

取本品內容物40mg，研細，加甲醇5ml，振搖使溶解，濾過，取濾液1ml，加9％三氯化鐵乙醇溶液2～3滴，即顯墨綠色；?

(2)毛蕊花糖苷的成分鑒別：?

取本品內容物20mg，研細，加甲醇2ml，振搖使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取毛蕊花糖苷對照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以9％三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

地黃葉總苷的含量測定是以對照品毛蕊花糖苷為對照，采用分光光度法測定；?

毛蕊花糖苷的含量測定是以對照品毛蕊花糖苷為對照，以甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66為流動相，采用高效液相色譜法測定。?

所述含量測定方法包括以下：?

(1)地黃葉總苷的含量測定：?