[發明專利]芍杞顆粒劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201010251401.6
• 申請日: 2010-08-09
• 公開（公告）號: CN101926889A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 李彥;朱培庭;陶建生;張彤;耿炤
• 申請（專利權）人: 四川美大康藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/815
• 分類號: A61K36/815;G01N30/90;G01N30/02;A61P1/16
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明涉及一種芍杞顆粒(養肝利膽顆粒)制劑的質量檢測方法，屬于對藥品進行質量控制的技術領域。

背景技術

慢性膽道感染、膽石病是一種世界范圍的常見病，長期以來嚴重影響人類的健康，其發病率在我國日漸升高，據我國多省市普查結果，其發病高達18％，超過歐美10％。專家們認為，按中年以上十億人口5％計算，在我國至少有2500萬慢性膽道感染、膽石病患者。

本申請人在申請號為200610021927.9的專利中，申請保護了治療膽道感染的藥物及其制備方法，其藥物顆粒劑是這樣制備的：白芍750.0g、陳皮562.5g、制何首烏375.0g、枸杞子375.0g、炙甘草187.5g，加水煎煮三次，加水量分別為6倍、4倍、4倍量。第一次煎煮先浸泡30分鐘，每次煮沸回流1小時；濾過，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為1.06～1.08(70～80℃)的清膏，冷至室溫，離心分離(3500～4000轉/分，離心20分鐘)，收集離心液并減壓濃縮成相對密度為1.20～1.22(75～80℃)的清膏，60～70℃減壓干燥，干浸膏粉碎成細粉，加入適量糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，制成1000g。該芍杞顆粒(養肝利膽顆粒)由白芍、枸杞子、何首烏、陳皮、炙甘草等5味藥組成，具養肝柔肝，利膽止痛等作用。該藥物主治慢性膽道感染證屬肝陰不足者，劑型為顆粒劑。由于該藥物是一種新藥，目前尚缺乏一種具體的能夠有效控制該顆粒劑生產質量的檢測方法和質量標準，故不能保證藥品臨床治療的有效性、安全性。

發明內容

本發明的目的，是針對上述現有養肝利膽顆粒尚缺乏能有效的控制產品質量，及無科學合理的質量檢測方法和控制標準，根據養肝利膽顆粒方中藥材的特性及制備工藝，對該顆粒劑的鑒別檢查和含量測定進行反復研究篩選，提供一種芍杞顆粒(養肝利膽顆粒)制劑的檢測方法。它是具體可行的成分鑒別、含量測定方法，所擬定的鑒別方法專屬性強，含量測定準確度高，重現性好，為生產單位、檢測機構提供了檢測指標、檢測手段和技術方法等，以能更好的指導生產，使生產工藝控制更加嚴格合理，并有效的控制養肝利膽顆粒的質量，從而確保該藥物的臨床療效和安全性。

本發明所述的芍杞顆粒劑是這樣構成的：它由白芍750.0g、陳皮562.5g、制何首烏375.0g、枸杞子375.0g、炙甘草187.5g和和適當輔料制備而成。

本發明芍杞顆粒劑的制備方法：以上五味藥材，加水煎煮三次，加水量分別為6倍、4倍、4倍量。第一次煎煮先浸泡30分鐘，每次煮沸回流1小時；濾過，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為1.06～1.08(70～80℃)的清膏，冷至室溫，離心分離(3500～4000轉/分，離心20分鐘)，收集離心液并減壓濃縮成相對密度為1.20～1.22(75～80℃)的清膏，60～70℃減壓干燥，干浸膏粉碎成細粉，加入適量糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，制成1000g，即得。

本發明所述檢測方法：主要包括性狀、檢查、鑒別及含量測定項目；其中：鑒別是對該制劑中陳皮的薄層鑒別、制何首烏的薄層鑒別、枸杞子的薄層鑒別、炙甘草中所含甘草酸銨的薄層鑒別；含量測定是對制劑中白芍所含芍藥苷的含量測定。

陳皮的鑒別是以對照藥材陳皮和對照品橙皮苷為對照品，并分別以乙酸乙酯∶甲酸∶水＝100∶17∶13和甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸∶水＝20∶10∶1∶1為展開劑的二次展開的薄層色譜鑒別。

制何首烏的鑒別是以對照藥材何首烏和對照品大黃素為對照品，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝15∶2∶1為展開劑的薄層色譜鑒別。

枸杞子的鑒別是以對照藥材枸杞子為對照品，以石油醚(60～90℃)∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝10∶7∶0.5為展開劑的薄層色譜鑒別。

炙甘草的鑒別是以對照品甘草酸銨為對照，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝6∶1∶3為展開劑的薄層色譜鑒別。

芍藥苷的含量測定是以對照品芍藥苷為對照，以甲醇∶0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液∶醋酸∶異丙醇＝67∶173∶4∶4為流動相的高效液相色譜法。

具體的鑒別方法包括以下項目：

(1)陳皮的薄層鑒別