[發明專利]凹土負載納米鈀催化劑及其催化還原制備氯代苯胺的方法

無效

• 申請號: 201010248793.0
• 申請日: 2010-08-06
• 公開（公告）號: CN101947444A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 固旭;李東;陳靜;蔣金龍
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J21/16;C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.一種凹土負載納米鈀催化劑的制備方法，其特征是該制備方法由以下具體步驟組成：

(1)、凹土預處理：凹土以質量比1∶9浸泡于質量濃度5％的鹽酸溶液中10h，以蒸餾水洗滌凹土至pH＝7，離心去除上清液，下層膏體經冷凍干燥得蛋白色蓬松凹土粉末；

(2)、催化劑制備：稱取一定量的氯化鈀，溶解在水中，配成一定濃度的氯化鈀溶液；稱取一定量的酸化處理的凹土粉末，加入氯化鈀溶液，采用等體積浸漬法對其進行活性組分負載，于室溫下浸漬靜置16h；將浸漬后的催化劑以冷凍干燥法脫水，得蓬松的負載氯化鈀的凹土粉體；采用H₂和N₂的混合氣作為還原氣，控制還原溫度和時間以控制納米鈀的粒徑，反應結束后在氮氣的保護下降溫，即得凹土負載納米鈀催化劑；其中，H₂和N₂混合質量比為1∶3，氯化鈀溶液中氯化鈀質量百分含量為2～3.34％，還原溫度為200～400℃，還原時間為4～6h。

2.根據權利要求1所述的一種凹土負載納米鈀催化劑催化還原制備氯代苯胺的方法，其特征是該制備方法如下：

將4-氯硝基苯、凹土負載納米鈀催化劑和異丙醇按質量體積比50∶1∶1000加入到高溫反應釜中，通入H₂，控制體系壓力、反應溫度和時間為1MPa、80℃和3h，反應完畢后，待體系冷卻用真空抽濾分離出溶液，得產物氯代苯胺。