[發明專利]一種熱障涂層ZrO2低導熱石英管的制備方法

無效

• 申請號: 201010244734.6
• 申請日: 2010-08-04
• 公開（公告）號: CN102344255A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 劉松
• 申請（專利權）人: 劉松
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C03B20/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種熱障涂層ZrO₂低導熱石英管的制備方法，具體涉及用連熔法直接生產涂層ZrO₂石英管的技術方法。

背景技術

石英玻璃工業用連熔法生產抗高溫石英管，目前的工藝是先期用連熔法生產大規格透明石英管，此種石英管應用在6″和8″集成電路硅片高溫擴散上，要二次對石英管外壁進行高溫氧化鋁涂層，才能達到抗高溫功能。目前通用的具體生產與技術工藝步驟為：

1、將經過提純的石英原料投入Φ350-450mm連熔爐鎢坩堝內；

2、對連熔爐通電熔融，經過2200℃的高溫使石英原料融化；

3、熔融料經拉管機牽引，通過成型器芯桿與料臺成形石英管，并拉制成Φ300mm以下的大規格石英管；

4、對大規格石英管進行二次高溫涂層氧化鋁，使涂層后的石英管具有抗高溫變形功能，并應用在6″和8″集成電路硅片高溫擴散材料上；

此種工藝的缺陷為：成型器芯桿直徑一般在340∽350mm之內，成型料臺直徑一般在365∽375mm之內，造成成型石英管的規格一般只能控制在Φ300mm以下；石英管需要二次氧化鋁高溫涂層，才具有抗高溫變形功能；采用二步法高溫涂層氧化鋁的石英管，僅能在1280℃高溫下一次性使用，變形率大于5％，且工序復雜，浪費嚴重；高溫變形率大于5％。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種工藝簡單、變形率低的連熔法生產涂層ZrO₂石英管的技術工藝。

為解決上述技術問題，本發明實施方法步驟為：

1)將60∽120目的高純度石英原料(sio₂≥99.999％)投入連熔爐塢坩堝內；

2)通電熔融的石英料液在鎢坩堝內經過2200∽2500℃的溫熱沉淀，通過排氣孔排出氣體雜質和液體雜質后，將料液進行成型；

3)在成型石英管的下料口處1250℃時，通過噴涂設備在成型石英管外表面連續高溫熱噴涂ZrO₂粉體，使成型石英管的外表面形成ZrO₂涂層；

4)熱噴涂ZrO₂石英管，經過變頻控制的牽引機向下拉制成型，得到直徑為180∽330mm的大口徑熱障涂層ZrO₂低導熱石英管。

所述的步驟(2)中將料液成型的方法為料液流經連熔爐內的成型器進行成型。

所述的步驟(2)中將料液成型的連熔爐內的成型器芯桿的直徑為380∽400mm，成型器料臺的直徑為420∽435mm。

采用這樣的技術方案后，用連熔法直接生產熱障涂層ZrO₂低導熱石英管，其優點是所述的鎢坩堝的直徑和長度可以按需要設定，優選直徑為560mm，長度為1800mm，這樣可以增加熔化原料沉淀時間，有利于排出熔料過程中氣體雜質，提高熔料的純度，減少成型石英管的氣泡氣線等內在質量缺陷；本發明采用的在生產設備上和高溫狀態下直接噴涂ZrO₂粉體的裝備，可一步噴涂成型直徑為180∽330mm的大口徑涂層ZrO₂；所生產的石英玻璃管外表面直接涂層有0.5∽1mm?ZrO₂非金屬元素涂層，在應用單晶硅片高溫擴散與氧化材料上，可以多次重復使用；該涂層ZrO₂石英管可抗高溫1650∽1750℃之間，變形率＜3％，優于二次氧化鋁涂層石英管抗高溫變形指標。

具體實施方式

實施步驟如下：

1)將高純度石英原料(sio₂≥99.999％)投入連熔爐塢坩堝內；

2)通電熔融的石英料液在鎢坩堝內經過2200∽2500℃的溫熱沉淀，通過排氣孔排出氣體雜質和液體雜質后，將料液進行成型；

3)在成型石英管的下料口處1250℃時，通過噴涂設備在成型石英管外表面連續高溫熱噴涂ZrO₂粉體，使成型石英管的外表面形成ZrO₂涂層；

4)熱噴涂ZrO₂石英管，經過變頻控制的牽引機向下拉制成型，得到直徑為180∽330mm的大口徑熱障涂層ZrO₂低導熱石英管。

實施例：

下面結合生產Φ180∽330mm的石英管為例說明如下：

1、將60∽120目的高純度石英原料(sio₂≥99.999％)投入連熔爐塢坩堝內；