[發(fā)明專利]利用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行提純雙酚A分子環(huán)氧樹脂的方法及裝置

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2010-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN101914193A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐偉紅;張犇;夏宇;陶純初;施德俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州巨峰電氣絕緣系統(tǒng)股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/02
• 分類號(hào): C08G59/02;C08G59/06;B01D3/12
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于雙酚A分子環(huán)氧樹脂的提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行提純雙酚A分子環(huán)氧樹脂的方法及裝置。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂是一種重要的熱固性樹脂品種，其特點(diǎn)是具有優(yōu)良的電絕緣性能、耐化學(xué)腐蝕性能、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和粘接強(qiáng)度高等特性，可廣泛應(yīng)用于化工、輕工、機(jī)械、電工、水利、交通、家電、汽車、信息工業(yè)和宇航工業(yè)等。環(huán)氧樹脂中最具代表性的品種是雙酚A二縮水甘油醚(DGEBA)，在世界范圍內(nèi)其產(chǎn)量占環(huán)氧樹脂總產(chǎn)量的75％以上。它的應(yīng)用遍及各個(gè)領(lǐng)域，是多種功能性環(huán)氧樹脂的基礎(chǔ)原料，因此被稱為通用型環(huán)氧樹脂。普通市售雙酚A環(huán)氧樹脂主要是由不同聚合度雙酚A環(huán)氧樹脂組成的混合物。在環(huán)氧酸酐絕緣漆體系中，由于存在雜質(zhì)及多聚體雙酚A環(huán)氧樹脂中含有的羥基，導(dǎo)致環(huán)氧酸酐樹脂體系的儲(chǔ)存穩(wěn)定性降低，縮短樹脂使用周期。為了提高環(huán)氧酸酐體系的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，延長(zhǎng)體系的存儲(chǔ)時(shí)間和使用壽命，可以采用高純度雙酚A分子環(huán)氧樹脂來(lái)配制環(huán)氧酸酐絕緣漆體系。這就需要對(duì)雙酚A環(huán)氧樹脂進(jìn)行分離提純。

分子蒸餾是一種特殊的液-液分離技術(shù)，能在極高真空下操作，它依據(jù)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別，能使液體在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下將其分離，特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物系的分離。所謂分子運(yùn)動(dòng)自由程就是一個(gè)分子在相鄰兩次分子碰撞之間所經(jīng)過(guò)的路程。在一定溫度下，壓力越低，氣體分子的平均自由程越大。當(dāng)蒸發(fā)空間的壓力很低，且使冷凝表面靠近蒸發(fā)表面，其間的垂直距離小于氣體分子的平均自由程時(shí)，從蒸發(fā)表面汽化的蒸氣分子，可以不與其他分子碰撞，直接到達(dá)冷凝表面而冷凝。由于其具有蒸餾溫度低于物料的沸點(diǎn)、蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn)，因而能大大降低高沸點(diǎn)物料的分離成本，極好地保護(hù)了熱敏性物質(zhì)的特點(diǎn)品質(zhì)。分子蒸餾設(shè)備，目前應(yīng)用較廣的為離心薄膜式和轉(zhuǎn)子刮膜式。

雖然分子蒸餾技術(shù)應(yīng)在現(xiàn)代工業(yè)的一些領(lǐng)域方面有應(yīng)用，然而，由于分子蒸餾設(shè)備屬于專用設(shè)備，其制備成本高昂、技術(shù)要求等難度高，目前尚未發(fā)現(xiàn)雙酚A分子環(huán)氧專用分子蒸餾設(shè)備及其應(yīng)用。本發(fā)明為此而來(lái)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種利用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行提純雙酚A分子環(huán)氧樹脂的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中雙酚A分子環(huán)氧樹脂穩(wěn)定性差、難以進(jìn)行提純等問題。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種利用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行提純雙酚A分子環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(I)以市售雙酚A環(huán)氧樹脂為原料通過(guò)薄膜蒸餾器分離去除市售雙酚A環(huán)氧樹脂中的輕質(zhì)分子，得到薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分；

(II)以薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分為原料在分子蒸餾器中分離去除高沸點(diǎn)多聚體雙酚A環(huán)氧樹脂得到分子短程蒸餾段提純后的雙酚A分子環(huán)氧樹脂。

優(yōu)選的，所述方法中步驟(I)市售雙酚A環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值在0.51～0.54之間。

優(yōu)選的，所述方法步驟(I)中薄膜蒸餾器進(jìn)行分離的條件包括市售雙酚A環(huán)氧樹脂以800-2000ml/min的流速流入薄膜蒸餾器，所述薄膜蒸餾器內(nèi)真空度保持為10-100Pa，溫度保持為150-200℃。

優(yōu)選的，所述方法中步驟(I)還包括市售雙酚A環(huán)氧樹脂在流入薄膜蒸餾器前進(jìn)行原材料脫氣處理，脫氣處理的溫度在150-200℃，真空度10-100Pa。

優(yōu)選的，所述方法步驟(II)中進(jìn)行分子短程蒸餾處理的條件包括薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分以600-1500ml/min的流速流入分子蒸餾器，所述分子蒸餾器內(nèi)真空度保持為10-50Pa，溫度保持為180-250℃。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行提純雙酚A分子環(huán)氧樹脂的分離裝置，包括薄膜蒸餾器和分子蒸餾器，其特征在于所述薄膜蒸餾器上端通過(guò)管路與薄膜段輕組分罐連接，所述薄膜蒸餾器下端通過(guò)薄膜段重組分罐連接分子蒸餾器；所述分子蒸餾器分別連接分子段輕組分罐和分子段重組分罐。

優(yōu)選的，所述薄膜蒸餾器和分子蒸餾器外側(cè)均設(shè)置導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，當(dāng)分離裝置工作時(shí)，導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油進(jìn)口進(jìn)入，從導(dǎo)熱油出口導(dǎo)出對(duì)薄膜蒸餾器或分子蒸餾器進(jìn)行加熱。

優(yōu)選的，所述薄膜段重組分罐與分子蒸餾器間設(shè)置分子段控制閥，當(dāng)薄膜段重組分罐累積到一定量時(shí)，分子段控制閥打開薄膜段重質(zhì)組分進(jìn)入分子蒸餾器。

優(yōu)選的，所述裝置還包括抽真空裝置，所述抽真空裝置通過(guò)管路分別連接薄膜蒸餾器和分子蒸餾器。

優(yōu)選的，所述裝置還包括溫度控制裝置，所述溫度控制裝置通過(guò)管路分別連接薄膜蒸餾器和分子蒸餾器。