[發明專利]一種三(三溴苯氧基)三嗪的制備方法

有效

• 申請號: 201010241709.2
• 申請日: 2010-07-30
• 公開（公告）號: CN102344420A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 吳昊;萬學明
• 申請（專利權）人: 江蘇昊華精細化工有限公司
• 主分類號: C07D251/30
• 分類號: C07D251/30
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.一種三(三溴苯氧基)三嗪的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：

a、在反應釜中加入溶劑無水氯苯和三溴苯酚，三溴苯酚與無水氯苯的質量比為1∶2.0～2.25；

b、常溫下攪拌30分鐘，使三溴苯酚充分溶解，再加入催化劑DMF(N、N-二甲基甲酰胺)，DMF的投入質量是三溴苯酚的8～10％；

c、于25～35℃，分三批攪拌投入三聚氯氰，每批間隔2～3分鐘，三聚氯氰與三溴苯酚的摩爾比為1∶3.03～3.05，全部投完后于40～45℃保溫反應2.5小時；

d、保溫反應結束，于30～35℃加入去離子水，水量是有機溶劑質量的1/6～1/8，用質量濃度5％NaOH水溶液調PH＝9～10，攪拌洗滌20分鐘，分去水層，再用等量的去離子水洗滌一次分去水層，得有機料液；

e、將步驟d中洗滌后的有機料液轉入水共沸結晶裝置進行水共沸結晶，加水蒸去溶劑，得細小顆粒固體分散懸浮于水中，離心，濕品于110～120℃烘干4小時，水分控制在0.2％以下，得產品三(三溴苯氧基)三嗪。

2.根據權利要求1所述的一種三(三溴苯氧基)三嗪的制備方法，其特征在于：水共沸結晶裝置包括水計量槽、結晶釜、冷凝器、分水器，水計量槽經滴加管連通結晶釜，結晶釜上設有機料液進料口，結晶釜內安裝攪拌桿，冷凝器和分水器分別連通結晶釜，冷凝器貫通分水器。

3.根據權利要求1所述的一種三(三溴苯氧基)三嗪的制備方法，其特征在于：水共沸結晶裝置中所使用的水是去離子水或蒸餾水。

4.根據權利要求2或3所述的一種三(三溴苯氧基)三嗪的制備方法，其特征在于：水共沸結晶包括以下步驟：

(1)通過結晶釜的進料口向結晶釜中加入有機料液，再由水計量槽向結晶釜中加入適量的去離子水或蒸餾水，加水量以結晶釜內物料總體積占結晶釜容量的2/3為宜，升溫蒸餾，餾分經冷凝器分水器分離，水回結晶釜，有機溶劑收集；(2)當有餾分出來時，同時開始補加水，補水的速度與有機溶劑出餾的速度相等，保持結晶釜中的物料總體積不變；(3)當分水器不再有小油珠時，有機溶劑全部蒸完，再繼續蒸餾30分鐘；(4)將結晶釜溫降至40℃以下，放料離心。