[發明專利]一種分離純化皂素（苷）的方法

無效

• 申請號: 201010239412.2
• 申請日: 2010-07-29
• 公開（公告）號: CN101906129A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 張衛國
• 申請（專利權）人: 韶關學院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07J75/00;C07H15/256;C07H17/07;C07H1/08;B01F17/56
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

技術領域

本發明屬于天然表面活性劑皂素（苷）的分離純化加工技術領域，涉及一種使用非極性有機溶劑分離純化皂素（苷）的方法。

背景技術

油茶籽和茶葉籽含有豐富的茶皂素，茶皂素具有親水性的糖體和疏水性的皂苷元，是一種天然非離子型表面活性劑，具有乳化、分散、濕潤、發泡等表面活性作用，以及抗滲、消炎、鎮痛等藥理功能。茶皂素水溶性好,泡沫豐富,去污力強，是洗滌用品工業、乳化劑工業的極佳選料，用以生產洗發香波、沐浴露、洗發劑，既洗發護發、又消炎止癢,?其去頭屑效果好。茶皂素的抗滲漏與抗炎癥特征,在醫藥上具有消炎、鎮痛、抗菌、止咳化痰之功效，高純度的茶皂素可開發成國家二類新藥茶皂素膠囊。

人們常用皂角樹、無患子樹結的天然皂角、無患子果實為洗潔用品，這是這些果實中含有天然表面活性劑皂苷。皂角樹在我國南北各地均有栽培，皂角果實中含鞣質、三萜皂甙、皂角皂甙、皂角甙，可從皂角果實中提取多種化工原料，用于洗滌染化用品等。無患子自古以來一直就是我國民間常用的洗滌用品，尤其常用于洗發和洗面。明代李時珍《本草綱目》記述：無患子洗發可去風明目，使頭發光亮柔順，洗面可增白去斑。無患子是《本草綱目》中唯一記載用于洗發洗面的植物?，F代科學研究表明，無患子所含有的無患子皂甙是一種優良的天然表面活性劑。它具有擴張皮膚表面毛細血管，加速血液流動的作用。有學術雜志報道，無患子能有效的洗除由于污染而附著于皮膚表面的各種重金屬粒子，其洗除重金屬粒子的能力優于其它大多數洗滌劑。

目前市場上含皂苷50-70%的粗皂苷產品較多，其中含有較多色素和雜質，高純度的皂苷產品較少，這大大限制了皂素（苷）的應用范圍。為得到純度較高、色澤較好的皂素（苷）產品，有人采用樹脂吸附洗脫法、丙酮沉淀法、正丁醇萃取法等分離純化方法。但是目前上述這些分離純化方法投資大，工藝復雜，皂素（苷）得率低，生產成本高，企業綜合經濟效益不明顯，不利于大規模工業化生產。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種工藝簡單、投資小、生產成本低、生產過程中皂素（苷）損失少、能一步實現皂素（苷）與色素物質的分離、得到高品質的皂素（苷）、且便于工業化應用的分離純化皂素（苷）的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種分離純化皂素（苷）的方法，其工藝步驟是：

步驟一：將油茶果實、茶葉果實、皂角果實或無串子果實中含有皂素（苷）的部分采用熱水浸法或微波輔助水提皂素（苷），經過濾后得含有皂素（苷）的水溶液，然后加熱蒸發濃縮或膜濃縮皂素（苷）水溶液；

步驟二：把經步驟一處理后的皂素（苷）水溶液注入醇沉罐，加入質量百分比濃度為50-95%的乙醇進行醇沉去除雜質，再回收乙醇后得到皂素（苷）水溶液；

步驟三：向經步驟二制得的皂素（苷）水溶液中，按皂素水溶液：有機溶劑的體積比為1：0.05-10一次加入或分2-3批次加入非極性有機溶劑，充分振蕩后室溫靜置，待乳濁液分層完全后，分離水相和乳化層；

步驟四：過濾乳化層，進一步去除水分，然后加熱乳化層回收有機溶劑，剩下的殘渣為皂素（苷），或進一步用包括無水甲醇、無水乙醇、乙醚、丙酮或石油醚的有機溶劑洗滌后干燥，得皂素（苷）產品。

所述油茶果實、茶葉果實、皂角果實或無患子果實中含有皂素（苷）的部分包括果蒲、果殼、果皮、果仁或殘粕。

在所述步驟一中或采用市場上現有的雜質含量多、色澤深的粗皂素（苷）配制成水溶液直接進行步驟二的操作。

在所述步驟二中，或通過加入適量凈水劑或澄清劑，沉淀雜質后分離皂素（苷）水溶液，或者用酸調經步驟一處理后的皂素（苷）水溶液pH至2-4，待沉淀部分雜質并分離后，再加入適量凈水劑或澄清劑，進一步沉淀雜質后分離皂素（苷）水溶液。

在所述步驟三中，在分離水相后，得到乳化層，或加水洗滌乳化層，進一步去除雜質。

經步驟三中分離的水相濃縮后，直接作為液體皂素（苷）產品或繼續按步驟四所述方法從中分離固體皂素（苷）。

所述非極性有機溶劑為烷基烴、鹵代烴、醚、酯及其衍生物，包括石油醚、乙醚、正已烷、三氯甲烷、環已烷、乙酸丁酯、丙酸丁脂、異丙醚、正丁醚、苯這些非極性有機溶劑及其復配使用。

所述皂素（苷）包括茶葉籽皂素、油茶籽皂素、皂角苷、無患子皂苷和甘草皂苷這些非離子表面活性劑。

所述凈水劑包括聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵(聚鐵)、聚合硫酸鋁、聚丙烯酰胺、堿式氯化鋁、硫酸鋁和明礬或是它們之間的組合物。