[發明專利]一種分離純化皂素（苷）的方法

無效

• 申請號: 201010239412.2
• 申請日: 2010-07-29
• 公開（公告）號: CN101906129A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 張衛國
• 申請（專利權）人: 韶關學院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07J75/00;C07H15/256;C07H17/07;C07H1/08;B01F17/56
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種分離純化皂素（苷）的方法，其特征在于工藝步驟是：

步驟一：將油茶果實、茶葉果實、皂角果實或無串子果實中含有皂素（苷）的部分采用熱水浸法或微波輔助水提皂素（苷），經過濾后得含有皂素（苷）的水溶液，然后加熱蒸發濃縮或膜濃縮皂素（苷）水溶液；?

步驟二：把經步驟一處理后的皂素（苷）水溶液注入醇沉罐，加入質量百分比濃度為50-95%的乙醇進行醇沉去除雜質，再回收乙醇后得到皂素（苷）水溶液；

步驟三：向經步驟二制得的皂素（苷）水溶液中，按皂素水溶液：有機溶劑的體積比為1：0.05-10一次加入或分2-3批次加入非極性有機溶劑，充分振蕩后室溫靜置，待乳濁液分層完全后，分離水相和乳化層；

步驟四：過濾乳化層，進一步去除水分，然后加熱乳化層回收有機溶劑，剩下的殘渣為皂素（苷），或進一步用包括無水甲醇、無水乙醇、乙醚、丙酮或石油醚的有機溶劑洗滌后干燥，得皂素（苷）產品。

2.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：所述油茶果實、茶葉果實、皂角果實或無患子果實中含有皂素（苷）的部分包括果蒲、果殼、果皮、果仁或殘粕。

3.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：在所述步驟一中或采用市場上現有的雜質含量多、色澤深的粗皂素（苷）配制成水溶液直接進行步驟二的操作。

4.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：在所述步驟二中，或通過加入適量凈水劑或澄清劑，沉淀雜質后分離皂素（苷）水溶液，或者用酸調經步驟一處理后的皂素（苷）水溶液pH至2-4，待沉淀部分雜質并分離后，再加入適量凈水劑或澄清劑，進一步沉淀雜質后分離皂素（苷）水溶液。

5.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：在所述步驟三中，在分離水相后，得到乳化層，或加水洗滌乳化層，進一步去除雜質。

6.如權利要求1或5所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：經步驟三中分離的水相濃縮后，直接作為液體皂素（苷）產品或繼續按步驟四所述方法從中分離固體皂素（苷）。

7.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：所述非極性有機溶劑為烷基烴、鹵代烴、醚、酯及其衍生物，包括石油醚、乙醚、正已烷、三氯甲烷、環已烷、乙酸丁酯、丙酸丁脂、異丙醚、正丁醚、苯這些非極性有機溶劑及其復配使用。

8.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：所述皂素（苷）包括茶葉籽皂素、油茶籽皂素、皂角苷、無患子皂苷和甘草皂苷這些非離子表面活性劑。

9.如權利要求1所述的分離純化皂素（苷）的方法，其特征是：所述凈水劑包括聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵(聚鐵)、聚合硫酸鋁、聚丙烯酰胺、堿式氯化鋁、硫酸鋁和明礬或是它們之間的組合物。