[發明專利]一種甲基苯基混合環硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201010239014.0
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN101935328A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 來國橋;楊雄發;蔣劍雄;華西林;邵倩;沙鷗
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;B01J27/053;C08G77/20
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;朱實

1.?一種甲基苯基混合環硅氧烷的制備方法，其特征在于按如下步驟：

1）將甲基苯基二烷氧基硅烷與催化劑和去離子水加入到有控溫鉑探頭的反應器中，在常壓及60～130℃下進行水解反應，接收反應生成的醇-水混合物，測定餾出液的折光率n_D²⁵，當n_D²⁵接近1.3325時，停止加熱，降溫，靜置分層；其中催化劑用量為甲基苯基二烷氧基硅烷的1～15wt%，甲基苯基二烷氧基硅烷與去離子水的質量比為1:0.2～5；

所述的甲基苯基二烷氧基硅烷為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二丙氧基硅烷、甲基苯基二異丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；

2）將靜置分層的反應混合物分離，下層經抽濾除去固體超強酸催化劑，獲得濾液；

3）向所得濾液中加入濾液體積0.2～5倍的甲苯，用分水器常壓除水，水除凈后，蒸除甲苯，獲得干燥的水解油；

4）向所得干燥水解油中加入裂解催化劑LiOH或其水合物、NaOH、KOH、RbOH、CsOH中的一種或幾種，在200～320℃、0.096MPa下進行裂解，收集裂解產物，即得甲基苯基混合環硅氧烷；其中裂解催化劑用量為水解油質量的0.01～50wt%；

所述的催化劑為具有通式SO₄^2-/M_xO_y/Ln³⁺的稀土固體超強酸，式中M_xO_y為TiO₂、Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂中的一種或幾種的混合物，稀土金屬元素Ln選自La、Nd、Pr?、Sm、Yb、Tm、Gd、Dy。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于催化劑是SO₄^2-/M_xO_y?/Ln³⁺是用10g?M_xO_y與25ml濃度為0.5~2.5mol/L的硫酸，0.001~0.1mol的?Ln₂O₃攪拌下浸滯14h后過濾，洗滌氯離子后經馬弗爐焙燒1～7h后所得。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟1）中催化劑用量為甲基苯基二烷氧基硅烷的3～9wt%；步驟4）中裂解催化劑用量為水解油質量的0.05～10wt%。