[發(fā)明專利]一種二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010238038.4
• 申請(qǐng)日: 2010-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101921293A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張冶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊世華化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/17
• 分類號(hào): C07F9/17
• 代理公司: 濰坊正信專利事務(wù)所 37216
• 代理人: 趙玉峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及捕收劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

二烷基二硫代磷酸鹽是一種常用的硫化礦捕收劑，俗稱黑藥，與常用的另一種捕收劑黃藥相比，黑藥的浮選性質(zhì)有兩個(gè)主要特點(diǎn)：(1)捕收力較低，選擇性較高，特別是對(duì)硫鐵礦捕收力較小，故在含硫化鐵高的銅及鉛鋅硫化礦浮選中用作優(yōu)先浮選捕收劑，可以得到較好質(zhì)量的精礦，同時(shí)許多種黑藥對(duì)金的捕收性能較好；(2)穩(wěn)定性好，可以在較低pH值下使用不致被迅速分解。

二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法為采用五硫化二磷與不同的醇類反應(yīng)生成相應(yīng)的黑藥酸，然后放置沉降，一般為3到5天，然后過(guò)濾去除反應(yīng)生成的雜質(zhì)，再將黑藥酸用氫氧化鈉中和得到相應(yīng)的黑藥?，F(xiàn)有技術(shù)存在的不足是：生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低，而且產(chǎn)品中雜質(zhì)多，廢氣污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種反應(yīng)均勻穩(wěn)定、產(chǎn)品雜質(zhì)少、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低且環(huán)境污染差的二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

(1)攪拌狀態(tài)下，在壓力為-0.01～0.05MPa，溫度為30～100℃時(shí)，將五硫化二磷連續(xù)加入到醇溶液中，所述五硫化二磷與醇溶液的加入重量比為1∶4.0～4.8，保溫反應(yīng)2～5小時(shí)，得到二烷基二硫代磷酸。

(2)在溫度為20～60℃時(shí)，將濃度為15～25wt％的氫氧化鈉溶液加入到二烷基二硫代磷酸中，所述氫氧化鈉溶液與二烷基二硫代磷酸的加入重量比為1∶1.0～1.1，進(jìn)行中和反應(yīng)得到二烷基二硫代磷酸鹽。

步驟(1)中，將五硫化二磷連續(xù)加入到醇溶液中時(shí)，采用自動(dòng)加料裝置加入，所述自動(dòng)加料裝置包括與五硫化二磷與醇溶液的反應(yīng)容器連通的加料裝置，設(shè)在所述反應(yīng)容器內(nèi)的溫度測(cè)量裝置和分別與溫度測(cè)量裝置和加料裝置連通的出料控制裝置，所述出料控制裝置根據(jù)溫度測(cè)量裝置測(cè)量到的反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)溫度，自動(dòng)調(diào)節(jié)加料裝置中五硫化二磷的加入速度。

步驟(2)中，所述中和反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣回收后與氫氧化鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，轉(zhuǎn)換成硫氫化鈉回收利用。

步驟(2)中，回收的尾氣與氫氧化鈉反應(yīng)時(shí)在吸收轉(zhuǎn)化塔內(nèi)進(jìn)行，吸收塔內(nèi)的壓力為-0.01～0.05MPa，所述吸收級(jí)數(shù)為2～8級(jí)，所述轉(zhuǎn)換成的硫氫化鈉濃度為18～25wt％。

所述醇溶液為濃度≥99.5wt％的醇溶液；所述濃度≥99.5wt％的醇溶液為乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇或異戊醇的溶液。

步驟(1)中，反應(yīng)得到的二烷基二硫代磷酸的濃度為82～88wt％。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明五硫化二磷與醇溶液反應(yīng)效果好，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)周期短，而且產(chǎn)品收率高，因此生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低。

2、本發(fā)明在五硫化二磷加料時(shí)采用自動(dòng)加料裝置，根據(jù)五硫化二磷和醇溶液的反應(yīng)溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)五硫化二磷的加入速度，因此反應(yīng)連續(xù)平穩(wěn)，反應(yīng)副產(chǎn)物少，產(chǎn)品雜質(zhì)少，原料轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品收率高，而且由于副產(chǎn)物少，省去了現(xiàn)有技術(shù)中的放置沉降步驟，因此簡(jiǎn)化了工藝流程，縮短了生產(chǎn)周期。

3、本發(fā)明將中和反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣轉(zhuǎn)換為硫氫化鈉，硫氫化鈉可以作為副產(chǎn)品外賣，不僅增加了生產(chǎn)效益，而且避免了現(xiàn)有技術(shù)中因尾氣排放對(duì)環(huán)境造成的污染，是一種環(huán)保、高效的生產(chǎn)工藝。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

(1)在裝有自動(dòng)加料裝置、電動(dòng)攪拌器和冷凝器，所述冷凝器連接4級(jí)吸收轉(zhuǎn)化塔的1000ml密閉反應(yīng)容器中，加入濃度為99.5wt％的異丁醇溶液，開(kāi)動(dòng)攪拌，保持系統(tǒng)壓力為-0.01MPa，將自動(dòng)加料裝置的控制溫度設(shè)定為50℃時(shí)，使用自動(dòng)加料裝置將五硫化二磷連續(xù)均勻的加入到異丁醇溶液中，所述五硫化二磷與異丁醇溶液的加入重量比為1∶4.2，加完后繼續(xù)保溫反應(yīng)5小時(shí)，得到濃度為83wt％的二異丁基二硫代磷酸。

(2)在溫度為30℃時(shí)，將濃度為20wt％的氫氧化鈉溶液緩慢加入到反應(yīng)容器中，所述氫氧化鈉與二異丁基二硫代磷酸的加入重量比為1∶1，進(jìn)行中和反應(yīng)，同時(shí)啟動(dòng)吸收轉(zhuǎn)化塔吸收反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣，得到產(chǎn)品二異丁基二硫代磷酸鈉。

(3)保持吸收轉(zhuǎn)化塔內(nèi)壓力為0.01MPa，將回收的尾氣與20wt％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行4級(jí)吸收轉(zhuǎn)化反應(yīng)，轉(zhuǎn)換得到20wt％的硫氫化鈉溶液。

實(shí)施例2