[發明專利]一種二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201010238038.4
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN101921293A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 張冶
• 申請（專利權）人: 濰坊世華化工有限公司
• 主分類號: C07F9/17
• 分類號: C07F9/17
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.一種二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)攪拌狀態下，在壓力為-0.01～0.05MPa，溫度為30～100℃時，將五硫化二磷連續加入到醇溶液中，所述五硫化二磷與醇溶液的加入重量比為1∶4.0～4.8，保溫反應2～5小時，得到二烷基二硫代磷酸；

(2)在溫度為20～60℃時，將濃度為15～25wt％的氫氧化鈉溶液加入到二烷基二硫代磷酸中，所述氫氧化鈉溶液與二烷基二硫代磷酸的加入重量比為1∶1.0～1.1，進行中和反應得到二烷基二硫代磷酸鹽。

2.如權利要求1所述的二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，將五硫化二磷連續加入到醇溶液中時，采用自動加料裝置加入，所述自動加料裝置包括與五硫化二磷與醇溶液的反應容器連通的加料裝置，設在所述反應容器內的溫度測量裝置和分別與溫度測量裝置和加料裝置連通的出料控制裝置，所述出料控制裝置根據溫度測量裝置測量到的反應容器內的反應溫度，自動調節加料裝置中五硫化二磷的加入速度。

3.如權利要求2所述的二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述中和反應產生的尾氣回收后與氫氧化鈉溶液進行反應，轉換成硫氫化鈉回收利用。

4.如權利要求3所述的二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，回收的尾氣與氫氧化鈉反應時在吸收轉化塔內進行，所述吸收級數為2～8級，所述轉換成的硫氫化鈉濃度為18～25wt％。

5.如權利要求2所述的二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述醇溶液為濃度≥99.5wt％的醇溶液；所述濃度≥99.5wt％的醇溶液為乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇或異戊醇的溶液。

6.如權利要求2所述的二烷基二硫代磷酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，反應得到的二烷基二硫代磷酸的濃度為82～88wt％。