[發明專利]鹽酸多塞平含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201010237931.5
• 申請日: 2010-07-27
• 公開（公告）號: CN102338788A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 郭景鵬;沙飛翔;丁國才
• 申請（專利權）人: 上海海帝園藝有限公司
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N1/28
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，將樣品預處理，加入內標，調節pH值為堿性，之后加入有機溶劑萃取，震蕩后離心，得溶液；

步驟二，將溶液水浴濃縮至干，得殘渣，無水乙醇溶解，得進樣液體；

步驟三，利用氣相色譜-質譜聯用儀檢測進樣液體，采用提取離子法檢測，內標法定量，根據標準曲線得出鹽酸多塞平的含量。

2.如權利要求1所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述有機溶劑選自：乙酸乙酯、氯仿、苯、氯仿及乙醚的混合液或乙醚。

3.如權利要求2所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙酸乙酯。

4.如權利要求1所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述內標為鹽酸丙基解痙素。

5.如權利要求1所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述pH值為12。

6.如權利要求1所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，步驟二中，所述水浴為80℃下水浴。

7.如權利要求1所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，步驟三中，所述檢測進樣液體的條件為：柱流量1.0ml/min，柱溫：初始溫度為100℃，以20℃/min升溫至200℃，保持2min，再以10℃/min升溫至260℃；又以20℃/min升溫至280℃，保持1min；載氣：高純氦氣；進樣口溫度：280℃；進樣方式：不分流進樣，進樣量為1μl；GC/MS接口溫度為280℃；EI源為70eV，EM電壓為153V。

8.如權利要求1所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，步驟三中，得到所述標準曲線包括如下步驟：取鹽酸多塞平標準溶液，用無水乙醇配制成0、2.5、5、10、20、50、100μg/ml濃度的工作液，每樣中均含鹽酸丙基解痙素：30μg/ml，然后利用氣相色譜--質譜聯用儀以SIM方式進樣進行分析，提取離子為鹽酸丙基解痙素-86、99、558、44，鹽酸多塞平為-58、59、165、178；采用內標定法定量，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線。

9.如權利要求8所述的鹽酸多塞平含量的檢測方法，其特征在于，所述鹽酸多塞平標準溶液為將鹽酸多塞平純品溶于無水乙醇中而得，濃度為1mg/ml。