[發(fā)明專利]氟烯烴化合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010237334.2
• 申請(qǐng)日: 2010-07-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101962312A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 讓-米歇爾·博索特羅特;讓-瑪麗·塞德特
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 阿克馬法國(guó)公司
• 主分類號(hào): C07C17/25
• 分類號(hào): C07C17/25;C07C21/18
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105
• 代理人: 宋莉

1.(氫)氟烯烴化合物的連續(xù)或半連續(xù)制造方法，該方法包括：(i)在裝備有至少一個(gè)反應(yīng)物入口和至少一個(gè)出口的攪拌反應(yīng)器中，使至少一種包含3～6個(gè)碳原子、至少兩個(gè)氟原子和至少一個(gè)氫原子并且條件為至少一個(gè)氫原子和一個(gè)氟原子位于相鄰碳原子上的化合物與含水反應(yīng)介質(zhì)中的氫氧化鉀接觸，以產(chǎn)生氟化鉀和(氫)氟烯烴化合物，該(氫)氟烯烴化合物以氣態(tài)形式與所述反應(yīng)介質(zhì)分離；(ii)在第二反應(yīng)器中，使在(i)中形成的氟化鉀與氫氧化鈣在含水介質(zhì)中接觸，以產(chǎn)生氫氧化鉀和沉淀出氟化鈣；(iii)將步驟(ii)中沉淀的氟化鈣與反應(yīng)介質(zhì)分離；和(iv)在任選地調(diào)節(jié)氫氧化鉀的濃度之后，任選地將所述反應(yīng)介質(zhì)再循環(huán)至步驟(i)，該方法的特征在于，在步驟(ii)的反應(yīng)介質(zhì)中，所述氫氧化鉀占該介質(zhì)的水和氫氧化鉀的混合物重量的10～35重量％。

2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在步驟(i)中，通過(guò)使式CF₃CYRCR’X_nH_p的化合物與氫氧化鉀接觸獲得式(I)CF₃CY＝CX_nH_p的(氫)氟烯烴化合物，其中，在所述式(I)中，Y表示氫原子或選自氟、氯、溴或碘的鹵素原子，X表示選自氟、氯、溴或碘的鹵素原子，以及n和p為整數(shù)且可獨(dú)立地取0、1或2的值，條件是(n+p)＝2，在式CF₃CYRCR’X_nH_p中，X、Y、n和p具有與在式(I)中相同的含義，和當(dāng)R’表示氫原子時(shí)R表示氟原子，或者當(dāng)R’表示氟原子時(shí)R表示氫原子。

3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述(氫)氟烯烴化合物具有式(Ia)CF₃-CF＝CHZ，其制造包括在步驟(i)中使式CF₃CFRCHR’Z的化合物與氫氧化鉀接觸，其中，在式(Ia)中，Z表示氫原子或氟原子，在式CF₃CFRCHR’Z中，Z具有與在式(Ia)中相同的含義，和當(dāng)R’表示氫原子時(shí)R表示氟原子，或者當(dāng)R’表示氟原子時(shí)R表示氫原子。

4.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，在步驟(i)中，通過(guò)使1，1，1，2，3-五氟丙烷與氫氧化鉀接觸獲得2，3，3，3-四氟丙烯，和/或通過(guò)使1，1，1，2，3，3-六氟丙烷與氫氧化鉀接觸獲得1，2，3，3，3-五氟丙烯。

5.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述氫氧化鉀可占步驟(i)的所述含水反應(yīng)介質(zhì)中所存在的水和KOH的混合物重量的20～75重量％、優(yōu)選為55～70重量％。

6.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，步驟(i)的實(shí)施溫度為80～180℃、優(yōu)選為125～180℃和更優(yōu)選為145～165℃。

7.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，步驟(ii)的溫度為50～150℃、優(yōu)選為70～120℃和更優(yōu)選為70～100℃。

8.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，經(jīng)由源自步驟(i)的反應(yīng)介質(zhì)，向步驟(ii)中供給氟化鉀。

9.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述氟化鉀占來(lái)自步驟(i)的反應(yīng)介質(zhì)的4～45重量％。

10.權(quán)利要求8的方法，其特征在于，向步驟(ii)的反應(yīng)介質(zhì)中加入水。

11.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，在任選的沉降步驟之后，過(guò)濾出步驟(iii)中的氟化鈣。

12.權(quán)利要求11的方法，其特征在于，在沉降期間，將經(jīng)濃縮的氟化鈣懸浮液的一部分再循環(huán)至步驟(ii)。