[發明專利]用于檢測器件封裝水氧滲透指標的方法及其檢測裝置

有效

• 申請號: 201010237106.5
• 申請日: 2010-07-27
• 公開（公告）號: CN101949813A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 蘇文明;崔錚;張東煜
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陳忠輝

技術領域

本發明涉及一種用于檢測水氧滲透指標的方法及其檢測裝置。尤其涉及一種對水氧敏感器件(如有機發光二極管(OLED)、有機光伏器件、有機薄膜晶體管等)封裝結構在較低水平的水氧滲透速率及滲透總量下進行快速、精密檢測的方法及其檢測裝置。

背景技術

快速發展的有機電子器件，如OLED顯示與白光照明、有機太陽能電池、有機薄膜晶體管、傳感器等技術的應用及產業化都需要解決封裝的問題，這是由于大氣環境中的水氧成分能導致有機器件的快速老化。研究表明，采用高性能防水氧滲透的材料及封裝技術能大幅度延長器件工作壽命。計算表明，如要使OLED器件壽命達到實用的1×10⁴小時以上，其封裝結構對水汽的滲透速率需低于5×10^-6g·m^-2/d，氧氣的滲透速率應低于10^-5cm²·m^-2/d，當前困擾科研人員的主要難題是，即使制備出防水氧滲透性能的襯底保護層或封裝結構，如何對它們的阻隔性能進行定量測試。目前還沒有商用儀器能夠測試如此低的滲透速率，傳統的傳感器水氧檢測裝置只能檢測1×10^-3g·m^-2/d。

實驗室通用的有機器件水氧滲透速率檢測的方法為Ca反應結合CCD光譜分析的測試方法，先在真空度下在基片上蒸鍍沉積100nm厚的面積為5mm的Ca膜。在N₂手套箱(水氧含量均低于1ppm)中用待測基片或封裝結構與玻璃把Ca膜用環氧樹脂封裝組成一個測試單元，將此測試單元置于溫度和相對濕度恒定的環境下，Ca膜會與滲透進入的水氧反應生成透明的氫氧化鈣，在Ca膜區會形成透明圓孔。Ca膜反應后的情況通過顯微系統送入CCD攝像系統，CCD將光信號轉換成數字信號并在計算機中做圖像處理。通過計算Ca膜被腐蝕的相對面積，再計算水氧的滲透率。若為全玻璃封裝的測試單元，則測得從封裝邊緣環氧樹脂透過的水氧的滲透率。此方法可以計算某段時間內的水氧滲透的平均速度，但被腐蝕面積的識別與估算有一定困難，特別是被腐蝕區的Ca仍有少量未與水氧反應的情況下存在較大誤差，此外，這種方法需要較長的時間。因此如何找到一種既經濟又能達到預定精度、還能在較短時間內完成測試的方法及裝置是廣大科研人員最關心的問題。

發明內容

為克服現有技術中存在的缺陷，本發明的目的旨在提供一種用于檢測器件封裝水氧滲透指標的方法及其檢測裝置。利用石英微天平原理及結合晶振片上沉積活潑金屬膜，實現低于5×10^-6g·m^-2/d水氧滲透速率的實時在線檢測，達到OLED等有機光電器件產品封裝對水氧滲透率極限檢測的要求，進一步縮短檢測周期，提高精確度。

實現上述本發明第一個目的的技術方案為：

用于檢測器件封裝水氧滲透指標的方法，其特征在于：

(1)、在石英晶振片的活性區真空沉積一層具活潑性的金屬膜；

(2)、將所述石英晶振片在隔絕空氣的情況下轉移到手套箱之中，所述手套箱內的水氧含量均低于0.1ppm；

(3)、在手套箱內將所述石英晶振片置入測試盒，并用器件封裝相同的結構及方法密封，所述器件封裝結構包括封裝薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封裝連接處的固化封裝膠；

(4)、將測試盒與晶體振蕩器、晶控儀、電源相連構成石英微天平，接通電源，通過晶控儀感測石英晶振片的壓電效應及質量負荷效應，實時向微處理器輸出，計算得到金屬膜吸收入滲的水氧后增加的質量，進而計算得到單位時間內水氧滲透速率與已滲入的水氧總量。

進一步地，前述用于檢測器件封裝水氧滲透指標的方法，其中步驟(1)中所述石英晶振片為適用于石英微天平的晶振片，晶振頻率在0.1MHz～55MHz之間；晶振電極的材質為金、銀、鋁中的一種；采用真空蒸鍍的方式在石英晶振片的活性區沉積具活潑性的金屬膜。

更進一步地，前述用于檢測器件封裝水氧滲透指標的方法，其中該金屬膜是通過膜厚儀實時監控進行輔助控制厚度而真空沉積的。

實現上述本發明第二個目的的技術方案為：

用于檢測器件封裝水氧滲透指標的檢測裝置，其特征在于包括：測試盒，提供器件封裝進行水氧滲透指標檢測的腔體，所述測試盒設有腔體內鍍金屬膜的石英晶振片及腔壁上的晶振片連接口，所述晶振片連接口朝向測試盒腔體內側與石英晶振片的兩電極相連；并且所述石英晶振片通過晶振片連接口及導線與外部晶體振蕩器、晶控儀、電源連接形成石英微天平的回路，所述晶控儀的輸出端接微處理器。