[發明專利]一種柯伊利素的制備方法

無效

• 申請號: 201010235899.7
• 申請日: 2010-07-26
• 公開（公告）號: CN101973974A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種柯伊利素的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取含柯伊利素的藥材，粉碎，用堿水超聲提取0.5-3小時，過濾，濃縮，用酸調pH至中性，離心，沉淀加蒸餾水制成懸濁液；

2)將懸濁液加入氯仿萃取后再加入乙酸乙酯萃取，合并萃取液；

3)將上述萃取液在多功能膜分離設備中依次進行微濾、超濾和納濾；

4)將上述經納濾的原液通過大孔樹脂，先用去離子水洗至近無色，棄去水洗液，再用乙醇水溶液梯度洗脫，以乙醇在乙醇水溶液中的體積比，由30％乙醇，間隔10％，依次遞增至90％，收集洗脫液；

5)將上述洗脫液減壓回收乙醇，濃縮，干燥，用50％甲醇加熱溶解，冷卻、靜置過夜，析出結晶，過濾，得柯伊利素粗品，再用乙酸乙酯、甲醇、丙酮、氯仿或它們的混合溶液重結晶，得柯伊利素純品。

2.根據權利要求1所述的一種柯伊利素的制備方法，其特征在于：步驟1)所述含柯伊利素的藥材為萎蒿葉、山銀花、菊花腦、牡丹籽、夜香牛、芹菜籽、荷葉，等。

3.根據權利要求1所述的一種柯伊利素的制備方法，其特征在于：步驟1)所述堿水可選氨水、氫氧化鈉溶液，pH為9-12，用量為藥材質量的4-15倍，提取溫度40-60℃。

4.根據權利要求1所述的一種柯伊利素的制備方法，其特征在于：步驟1)所用酸為鹽酸、醋酸、磷酸或硫酸。

5.根據權利要求1所述的一種柯伊利素的制備方法，其特征在于：步驟3)所述膜材料為聚醚砜膜、聚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈或聚酰胺膜；微濾膜孔徑為0.2-0.45μm，超濾膜截留分子量為1000-3000KD，納濾膜截留分子量為200-400KD。

6.根據權利要求1所述的一種柯伊利素的制備方法，其特征在于：步驟5)所述重結晶溶劑可選乙酸乙酯-丙酮、丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇中的一種。