[發明專利]一種吉馬酮的制備方法無效
| 申請號： | 201010235896.3 | 申請日： | 2010-07-26 |
| 公開（公告）號： | CN101973861A | 公開（公告）日： | 2011-02-16 |
| 發明（設計）人： | 劉東鋒;郭琴;楊成東 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/647 | 分類號： | C07C49/647;C07C45/78 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市棲霞區*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吉馬酮 制備 方法 | ||
1.一種吉馬酮的制備方法，其特征在于包括步驟：將富含吉馬酮的原料經凈制、粉碎處理，于20-45℃超聲提取，提取2-4次，提取液旋轉蒸發濃縮得浸膏；將硅膠氧化鋁混合均勻裝柱，上樣，混合溶劑梯度洗脫，合并富含吉馬酮的流分，回收洗脫溶劑，石油醚-丙酮或環己烷-乙醇重結晶，過濾，冷凍干燥。
2.根據權利要求1所述的一種吉馬酮的制備方法，其特征在于所述富含吉馬酮的原料為：牻牛兒苗科植物大根老鸛草(Geranium?macrorrhizum)、杜鵑花科植物興安杜鵑(Rhododendron?dauricum)以及姜科植物蓬莪術、廣西莪術和溫莪術。
3.根據權利要求1所述的一種吉馬酮的制備方法，其特征在于所述的超聲提取條件：功率為40-500W，頻率為20-60kHz，提取時間0.5-3小時。
4.根據權利要求1所述的一種吉馬酮的制備方法，其特征在于所述的提取浴劑是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、丙酮中的一種或幾種的混合溶液。
5.根據權利要求1所述的一種吉馬酮的制備方法，其特征在于所述的硅膠氧化鋁柱層析：硅膠和氧化鋁的比例為1∶1-10∶1，氧化鋁為中性氧化鋁，第一次柱層析硅膠和氧化鋁的目數均為150-200目，第二次柱層析硅膠和氧化鋁的目數均為200-300目。
6.根據權利要求1所述的一種吉馬酮的制備方法，其特征在于所述的洗脫劑是石油醚、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的兩種混合。
7.根據權利要求1所述的一種吉馬酮的制備方法，其特征在于所述的重結晶條件為：結晶溫度為-4℃-10℃，重結晶2-4次。
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