[發明專利]一種高純度片狀蟲草素晶體的制備方法

無效

• 申請號: 201010235132.4
• 申請日: 2010-07-23
• 公開（公告）號: CN101928316A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 唐永范;唐亮
• 申請（專利權）人: 上海國寶企業發展中心;上海國寶生物工程研究所
• 主分類號: C07H19/16
• 分類號: C07H19/16;C07H1/08
• 代理公司: 上海集信知識產權代理有限公司 31254
• 代理人: 魏學成

1.一種高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）?將北冬蟲夏草固體培養基殘基粉碎后置于容器內，用提取劑對北冬蟲夏草固體培養基殘基進行提??；提取劑流出后用大孔樹脂進行吸附，然后流回裝有北冬蟲夏草固體培養基殘基的容器循環提??；提取時間為10～20hr；所述的大孔樹脂為非極性大孔樹脂；

北冬蟲夏草固體培養基殘基、提取劑和大孔樹脂的用量比為1kg：1～20L：0.3～0.5L；提取劑為水；

（2）?用洗脫劑洗脫大孔樹脂，得到洗脫液；洗脫速度為0.5～2BV/hr；

北冬蟲夏草固體培養基殘基與洗脫劑的用量比為1kg：1～2L；

洗脫劑為10～50%體積濃度的乙醇水溶液；

（3）?取洗脫液濃縮和結晶，分離固體得到蟲草素粗品；

（4）?將蟲草素粗品洗滌和重結晶，得到高純度片狀蟲草素晶體。

2.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，將粉碎的北冬蟲夏草固體培養基殘基過10～20mm篩。

3.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，裝有北冬蟲夏草固體培養基殘基的容器上部出水口連接到裝有大孔樹脂的吸附柱的底部入水口，吸附柱上部出水口接到流到裝有北冬蟲夏草固體培養基殘基的容器底部的入水口，提取液的流動方向為：容器底部入水口——容器上部出水口——吸附柱底部入水口——吸附柱上部出水口——容器底部入水口。

4.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述北冬蟲夏草固體培養基殘基、提取劑和大孔樹脂的用量比為1kg：2～10L：0.3～0.5L。

5.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所用的非極性大孔樹脂為H-20型、H-01型或H-10型大孔樹脂。

6.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（3）中先將洗脫液濃縮至比重為1.05～1.1，再在0～30℃下結晶。

7.權利要求1或6所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（3）中結晶溫度為0～4℃。

8.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，用離心或真空抽濾的方法分離固體。

9.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，用75%～99%體積濃度的乙醇水溶液為溶劑進行重結晶。

10.權利要求1所述高純度片狀蟲草素晶體的制備方法，其特征在于，將步驟（4）重結晶得到的產品洗滌干燥，用75%～99%體積濃度的乙醇水溶液洗滌，80～100℃下加熱烘干，或-50～-10℃下低溫冷凍干燥。