[發明專利]一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法

無效

• 申請號: 201010235044.4
• 申請日: 2010-07-23
• 公開（公告）號: CN101920990A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 李麗;王國兵;齊立敏;秦曉梅;杜國平
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 張美娟

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦納米線的制備方法，具體為以二氧化鈦納米顆粒粉末為原料，采用高壓微波法制備銳鈦礦二氧化鈦納米線的方法。

背景技術

二氧化鈦化學式TiO₂，分子量79.9，熔點1830～1850℃，沸點2500～3000℃。自然界存在的二氧化鈦有三種晶型：金紅石為四方晶體；銳鈦礦為四方晶體；板鈦礦為正交晶體。納米TiO₂的主要應用有：污水處理、顏料、光伏電池、Li離子電池、傳感器、電致變色器件等方面。以半導體TiO₂光催化為代表的高級氧化技術是從七十年代逐步發展起來的一門新興環保技術，該技術可降解廢水、廢氣和廢固中的污染物，由于TiO₂具有無毒、高活性、化學穩定性好、價廉等優點，被認為是最有前途的光催化劑之一。其光催化活性為銳鈦礦＞金紅石＞板鈦礦。

進入21世紀，隨著化石能源的消耗，人類面臨著非常嚴重的能源危機。而太陽能作為一種可以持續使用并且大量存在的能源受到人們的高度關注，其最主要應用是太陽能電池的光能轉化。一維納米線具有較大的長徑比，非常大的比表面積，以及定向傳導電子的能力，能有效降低光生電子的復合幾率，提高光生電子和空穴的有效利用率，從而能提高光電轉換效率。

傳統的制作TiO₂納米材料的方法有很多，主要有水熱法、陽極電離法和電泳沉積法，且制備反應時間較長。用微波法制備納米管和納米棒的報道較多，而用微波法制備制備高質量納米線的報道寥寥無幾。本實驗用微波輻射作為加熱途徑，只需40min即可制得高產量極細的納米線，極大地縮短了反應的時間，降低了能源的損耗。目前國內外多采用水熱法制備納米線，要求反應時間較長，制備的納米線直徑10-150nm。

以下是檢索得到的TiO₂納米線和納米管制備的相關資料：

1.董祥等“水熱法制備三維網狀TiO₂納米線薄膜及其光電化學性能”《物理化學學報》，該文采用水熱法以P25為原料，在強堿條件下，140℃反應4h，并用鹽酸浸泡12h，制得直徑為10-30nm的TiO₂納米線。

2.Sorapong?Pavasupree?et?a1.“Synthesis?oftitanate，TiO2(B)，and?anatase?TiO2?nanofibers?from?naturalrutile?sand”《Journal?of?Solid?State?Chemistry》，該文采用水熱法，溫度為150℃，反應時間為72h.以金紅石相TiO2做原料，在堿性條件下成功制備了長達10-100微米，直徑為20-100納米的TiO2納米線。

3.Chin-Chun?Chung?et?al.“Rapid?Synthesis?of?TitaniaNanowires?by?Microwave-Assisted?Hydrothermal?Treatments”《American?Chemical?Society》，該文采用ST-1為原料(平均晶粒尺寸為7nm)，微波法在350w的功率情況下，溫度為110-210℃之間反應2-5h，制得的納米線直徑在80-150nm。

另外有發明專利200510133947“油溶性二氧化鈦納米線的制備方法”該發明采用有機酸作為反應介質和修飾劑原位合成油溶性的二氧化鈦納米線。專利200610103722“一種制備二氧化鈦納米線的方法”從鈦氧粉體出發，首次通過水熱方法獲得了大量的二氧化鈦納米線。

從目前國內外專利和文獻來看，尚未有以微波輔助水熱法實現P25制備極細(5-10nm左右)銳鈦礦TiO2納米線的報道。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法，實現從二氧化鈦納米顆粒到納米線轉變提供一種更新的、效率更高的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現。

一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法，其具體步驟如下：

1)原料二氧化鈦及溶劑的選擇：

稱取摩爾比為11∶1的KOH(分析純)和P25(Degussa.AG.Germany，含30％的金紅石和70％的銳鈦礦，平均晶粒尺寸為21nm)，量取一定量的去離子水，配置濃度為10mol/L的KOH溶液。待KOH溶液冷卻后，將P25加入配置的KOH溶液中并攪拌均勻，攪拌后溶液為乳白色的懸浮液。

2)反應容器的清洗：