[發(fā)明專利]一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010235044.4 | 申請日: | 2010-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN101920990A | 公開(公告)日: | 2010-12-22 |
| 發(fā)明(設計)人: | 李麗;王國兵;齊立敏;秦曉梅;杜國平 | 申請(專利權)人: | 上海師范大學 |
| 主分類號: | C01G23/053 | 分類號: | C01G23/053 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知識產(chǎn)權代理有限公司 31227 | 代理人: | 張美娟 |
| 地址: | 200234 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高壓 微波 法制 氧化 納米 方法 | ||
1.一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法,其特征在于:具體步驟如下:
1)稱取摩爾比為11∶1的KOH和P25,量取一定量的去離子水,配置濃度為10mol/L的KOH溶液;待KOH溶液冷卻后,將P25加入配置的KOH溶液中并攪拌均勻,攪拌后溶液為乳白色的懸浮液;
2)將容積為50ml的反應罐先用自來水沖洗數(shù)遍,再用去離子水清洗數(shù)遍備用;
3)微波反應器預熱30min后,選擇壓控模式;
4)將配置好的TiO2堿溶液倒入反應罐中,在確保反應罐密封性良好的情況下放入微波反應器中,并運行預先設置好的程序;
5)將反應罐中的粉體懸浮液倒入真空抽濾機的漏斗中,采用慢速濾紙進行真空抽濾,并不斷用去離子水淋洗反應產(chǎn)物;淋洗一段時間以后測量濾液的PH值,若PH為7,即用無水乙醇淋洗3遍。然后將淋洗后的固體粉末放入烘箱烘干,此時收集到得是各種鈦酸鹽納米線;
6)將收集的鈦酸鹽納米線粉體放入200ml,0.1M的HCL溶液中浸泡48h,并不斷用磁力攪拌器攪拌,浸泡后的粉體用上述方法清洗至中性并烘干;然后將烘干后的粉體放入馬弗爐中450℃煅燒2h即得銳鈦礦TiO2納米線。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法,其特征在于:步驟1)中的原料P25為含30%金紅石和70%銳鈦礦的二氧化鈦納米顆粒,平均晶粒尺寸為21nm。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法,其特征在于:所述的反應罐為聚四氟乙烯微波反應罐,外壁套有耐高溫高壓的保護套。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法,其特征在于:步驟3)中,微波反應儀器的功率為500W,反應時間只需40min-90min,壓強為0.5MP-3.0MP。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法,其特征在于:步驟5)中,微波反應產(chǎn)物的清洗方法為真空抽濾法;同時烘箱溫度小于i00C。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種高壓微波法制備二氧化鈦納米線的方法,其特征在于:步驟6)中,所得的二氧化鈦納米線晶型為銳鈦礦,且直徑為5-10nm。
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