[發(fā)明專利]復(fù)方滋補力膏中藥制劑的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010234116.3
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN102335333A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉艷陽;黎家檢
• 申請（專利權(quán)）人: 江西濟民可信集團有限公司;江西濟民可信藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/8969
• 分類號: A61K36/8969;A61K9/00;G01N30/90;G01N30/02;A61P1/14
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發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)方滋補力膏中藥制劑檢測方法，特別涉及復(fù)方滋補力膏膏的檢測方法。

背景技術(shù)

復(fù)方滋補力膏膏收載于部頒藥品標準(WS₃-B-2754-97)，由黨參、熟地黃、黃精等五味藥組成，主要用于氣血不足，腎虛，體力衰弱，腰痠肢軟，耳鳴眼花。本品在原部頒標準中無鑒別、含量測定方法，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，對其中主要藥味黨參、熟地黃進行了薄層色譜鑒別，并采用高效液相色譜法測定了復(fù)方滋補力膏膏中的熟地黃中毛蕊花糖苷的含量以此作為產(chǎn)品的質(zhì)控標準。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在提供一種復(fù)方滋補力膏制劑的檢測方法。

本發(fā)明所述的復(fù)方滋補力膏的處方：

黨參160g????熟地黃40g????黃精80g??枸杞子40g??何首烏40g

本發(fā)明所述的復(fù)方滋補力膏的制備方法為：

以上五味，加水煎煮二次，每次2小時，合并煎液，濾液濃縮成稠膏。另取蔗糖600g制成單糖漿，加苯甲酸鈉3g攪拌溶解后，加入上述稠膏中，混勻，制成1000ml，濾過，即得。

本發(fā)明所述的檢測方法包括鑒別和含量測定方法：

其中，鑒別方法：包括下列方法的一種和/或幾種

a.取本品3g，加水50ml，量取15ml，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為1.5cm，柱高為15cm)，有水100ml洗脫，棄去水液，再用50％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液另取黨參炔苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各2ul分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7；1∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

b.取本品2g，加水40ml，量取5ml，用水飽各的正丁醇提取振搖提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液，另取毛蕊花糖苷對照品，加甲醇醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各5ul分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16∶0.5∶2)為展開劑，展開取出晾干，用0.1％的2，2-二苯基-1-苦肼基無水乙醇溶液浸漬，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

所述含量測定方法：照高效液相色譜法(2005年版附錄VI?D)測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0.1％的冰醋酸(15∶85)為流動相；檢測波長為334nm；理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計算應(yīng)不低于5000

對照品溶液的制備：取毛蕊花糖苷對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含20ug的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇-甲醇50ml，稱定重量，水浴回流-超聲處理10-70分鐘，放冷，再稱定重量，加50％甲醇-甲醇補足重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml置10ml容量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。本品每g含熟地黃以毛蕊花糖苷(C29H36O15)計不得少于0.06mg。

本發(fā)明所述的檢測方法，精密度高，重復(fù)性好，穩(wěn)定性好，回收率高，結(jié)果可靠，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不作為限制。

實驗例1、毛蕊花糖苷含量測定方法的研究

(1)儀器與試藥

高效液相色譜儀，包括島津LC-10AT泵，SPD-10AVP雙通道紫外檢測器，島津柱溫箱，浙江大學(xué)液相色譜工作站，毛蕊花糖苷對照品(批號：1530-200202供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)乙腈為美國Tedia色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。待測藥物樣品為安兩儀膏(批號：090101江西濟民可信藥業(yè)有限公司)

2)色譜條件參照熟地黃含量測定

色譜柱：Penomenex?Luna?C18(2)4.6mm×150mm柱溫：30℃流動相：乙腈-0.1％醋酸溶液；檢測波長為320nm；流速：1.0ml/min

3)檢測波長的選擇