[發明專利]雙香排石顆粒中藥制劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201010234093.6
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN102335238A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 徐平
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信集團有限公司;江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/68
• 分類號: A61K36/68;A61K9/16;G01N30/02;G01N30/90;A61P13/04;A61K36/54;A61K36/27;A61K33/12
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發明領域

本發明涉及口服中藥制劑的檢測方法，特別涉及雙香排石顆粒的檢測方法。?

背景技術

雙香排石顆粒收載于部頒標準(WS3-B-2859-98)，由乳香(制)、土木香、肉桂、連錢草、徐長卿、木通等十三味中藥材制備組成，有利水，通淋，排石，解毒之功效，用于治療石淋及排除泌尿結石。現有的雙香排石顆粒僅從性狀檢測其質量，存在質量控制缺限。其處方中主要中藥徐長卿能刺激下垂體、腎上腺皮質系統并增強其作用，因而可抑制免疫反應，同時有改善血液循環、消炎作用。因此有必要對增加其主要成份徐長卿的含量及肉桂的鑒別對雙香排石顆粒制劑進行質量控制。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測口服中藥制劑的質量控制方法。?

本發明目的是提供一種檢測雙香排石顆粒中的肉桂鑒別和徐長卿的含量的新標準。

肉桂鑒別方法：?

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超聲30分鐘，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～5μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶8；17∶3；17∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

含量測定：照高效液相色譜法(2005年藥典一部附錄VID)測定?

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(45∶55)為流動相；檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計算應不低于3000。?

對照品溶液的制備精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。?

供試品溶液的制備取本品約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)20-50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色鋪儀，測定，即得。本品每袋含丹皮酚(C9H10O3)不得少于2.0mg。?

本發明檢測方法，既增加了定性鑒別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了?本發明制劑的質量控制方法的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。?

具體實施方式

通過以下具體實施例對本發明作進一步說明，但不作為本發明的限制。?

實驗例1：雙香排石顆粒中肉桂鑒別測定方法的研究?

島津簿層鋪板儀，硅膠G(青島裕民源硅膠試劑廠)。桂皮醛對照品(中國藥品生物制品檢定所)；水為純化水；其余試劑均為分析純。樣品生產批號為：100301，江西濟民可信藥業有限公司提供。?

展開劑配比的選擇：分別用石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯按17∶8；17∶3；17∶1對樣品及對照分別展開，結果用石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯以17∶3的配比展開分離較好，顯色清晰。?

所以選擇石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯以17∶3為展開劑的配比。?

按以上鑒別方法對肉桂鑒別進行鑒定，選擇石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯以17∶3為展開劑的配比，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結果表明，該法對雙香排石顆粒的質量控制穩定，重現性好，能較好控制雙香排石顆粒的質量。?

實驗例2：雙香排石顆粒中徐長卿含量測定方法的研究?

1、提取條件的選擇：?

根據丹皮酚易溶于甲醇等有機溶劑的特點，實驗選用超聲提取，分別用甲醇超聲20分鐘，30分鐘，40分鐘，60分鐘，結果表明以甲醇處理樣品超聲30分鐘測定效果最佳，且甲醇提取雜質少，可更好保護色譜柱。?

表1，超聲時間的選擇?