[發明專利]雙香排石顆粒中藥制劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201010234093.6
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN102335238A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 徐平
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信集團有限公司;江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/68
• 分類號: A61K36/68;A61K9/16;G01N30/02;G01N30/90;A61P13/04;A61K36/54;A61K36/27;A61K33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙香排石顆粒中藥制劑的檢測方法，其特征在于，包括肉桂的鑒別方法和徐長卿的含量測定。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述鑒別方法包括：

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超聲30分鐘，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～5μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶8；17∶3；17∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述含量測定包括：

照高效液相色譜法(2005年藥典一部附錄VID)測定

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(45∶55)為流動相；檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計算應不低于3000，

對照品溶液的制備精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得，

供試品溶液的制備取本品約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)20-50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色鋪儀，測定，即得。

本品每袋含丹皮酚(C9H10O3)不得少于2.0mg。

4.一種雙香排石顆粒中藥制劑的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

鑒別方法

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超聲30分鐘，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～5μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑，

丹皮酚含量檢測方法

含量測定：照高效液相色譜法(2005年藥典一部附錄VID)測定

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(45∶55)為流動相；檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計算應不低于3000，

對照品溶液的制備??精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得，

供試品溶液的制備??取本品約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色鋪儀，測定，即得，

本品每袋含丹皮酚(C9H10O3)不得少于2.0mg。