[發明專利]一種同位素標記羧酸化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201010233802.9
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN101941899A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 李剛;楊紹祖
• 申請（專利權）人: 無錫貝塔醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C51/15
• 分類號: C07C51/15;C07C53/08;C07C63/06;C07B59/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 何軍

1.一種同位素標記羧酸化合物的制備方法，其步驟如下：

(1)、用鹵代烷與鎂條在無水溶劑中制備成格氏試劑；

(2)、用碳-13或碳-14標記的碳酸鋇和無機酸反應生成碳-13或碳-14標記的二氧化碳；

(3)、將步驟(1)中制得的格氏試劑放入循環反應裝置的反應器中；將步驟(2)中制得的碳-13或碳-14標記的二氧化碳由氮氣攜帶通入到循環反應裝置的反應器中與格氏試劑中進行反應，直至標記二氧化碳通入完畢；未反應完畢的碳-13或碳-14標記的二氧化碳從循環反應裝置的反應器輸出到循環反應裝置的一個冷卻裝置中，使碳-13或碳-14標記的二氧化碳在循環反應裝置的冷卻裝置中冷卻為白色固體，冷卻裝置中的冷卻溫度為-90～-110℃；

(4)、將含有碳-13或碳-14標記的二氧化碳固體的循環反應裝置的冷卻裝置的溫度逐漸升溫，使碳-13或碳-14標記的二氧化碳固體成為氣體后，再由氮氣攜帶通入到循環反應裝置的反應器中與格氏試劑中進行反應，直至標記二氧化碳通入完畢；未反應完畢的碳-13或碳-14標記的二氧化碳又從循環反應裝置的反應器輸出到另一個循環反應裝置的冷卻裝置中，使碳-13或碳-14標記的二氧化碳在循環反應裝置的冷卻裝置中冷卻為白色固體，冷卻裝置中的冷卻溫度為-90～-110℃；重復多次直至在冷卻裝置中的冷阱中無白色固體標記的二氧化碳；將反應混合物進行后處理得同位素標記羧酸化合物。