[發明專利]一種比卡魯胺中間體的制備方法無效
| 申請號： | 201010232575.8 | 申請日： | 2010-07-21 |
| 公開（公告）號： | CN101891663A | 公開（公告）日： | 2010-11-24 |
| 發明（設計）人： | 李艷芹;莊勝利;倪旭暉 | 申請（專利權）人： | 杭州民生藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C323/60 | 分類號： | C07C323/60;C07C319/14 |
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| 地址： | 310011 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 卡魯胺 中間體 制備 方法 | ||
1.一種式(II)所示的比卡魯胺中間體的制備方法，包括在反應溶劑中加入化合物(I)、碳酸鉀、對氟苯硫酚，攪拌并緩慢加熱到反應溫度30～80℃，反應時間12～18小時，提取、純化，
式(II)
化合物(I)
其中R為
2.根據權利要求1所述的制備方法，該方法還包括在反應溶劑中加入相轉移催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其所述的相轉移催化劑為芐基三甲基氯化銨、十六烷基三丁基溴化銨、四丁基溴化銨中的一種。
4.根據權利要求3的制備方法，其所述的相轉移催化劑與化合物(I)的重量比為1∶0.01～0.05。
5.根據權利要求1至4任一項的制備方法，其所述的反應溶劑為二甲基甲酰胺、醇類、四氫呋喃、二氧六環或丙酮中的一種，優選為二甲基甲酰胺。
6.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其所述的反應溶劑與化合物(I)的重量體積比為1∶3～5，碳酸鉀與化合物(I)的重量比為1∶0.2～0.6，對氟苯硫酚與化合物(I)的摩爾比為1∶1.05～1.30。
7.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其所述的提取包括加入水，乙醚萃取，無水硫酸鈉干燥，回收溶媒。
8.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其所述的純化包括用石油醚重結晶。
9.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其所述的反應溫度為50～60℃，反應時間為16小時。
10.一種式(II)所示的比卡魯胺中間體的制備方法，包括在二甲基甲酰胺中加入化合物(I)、碳酸鉀、對氟苯硫酚，攪拌并緩慢加熱到反應溫度50～60℃，反應16小時，加入水，乙醚萃取，無水硫酸鈉干燥，回收溶媒，用石油醚重結晶，
式(II)
化合物(I)
其中R為
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