[發明專利]高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法

有效

• 申請號: 201010232560.1
• 申請日: 2010-07-21
• 公開（公告）號: CN102010670A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 劉玉嶺;孫鳴;項霞
• 申請（專利權）人: 天津晶嶺微電子材料有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 肖莉麗

技術領域

本發明涉及一種拋光液的制備方法，更具體的說，是涉及一種高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法。

背景技術

通常用做阻擋層的金屬是一類具有高熔點的金屬，如鈦Ti、鎢W、鉭Ta、鉬MO、鈷Co、鉑Pt等，鈦鎢(TiW)和氮化鈦(TiN)是兩種常用的阻擋層材料，TiN引起在Al合金互連處理過程中的優良阻擋特性，被廣泛應用于超大規模集成電路的制造中。同時，TiN還常被用作AL層的抗反射層，TiN的缺點是TiN和硅之間的接觸電阻較大，為解決這個問題，在TiN淀積之前，通常先淀積一薄層鈦(典型厚度為幾十納米或更少)。這層鈦能和Si形成硅化物，從而降低接觸電阻。對這層鈦的基本要求就是拋光后平整度好，粗糙度低，表面光滑無污染。

作為拋光技術之一的拋光液制備方法尤其重要。目前國內在Ti阻擋層CMP(化學機械拋光)過程中所用的拋光液大部分靠進口，原因之一就是國內傳統堿性拋光液制備方法大多采用開放式機械攪拌，硅溶膠磨料自身pH值6以下要在pH值調節劑作用下經過凝膠化區域(pH值6～8)得到制備的堿性拋光液。高濃度Ti阻擋層拋光液制備過程中，由于pH值調節劑在添加時不能在機械攪拌作用下在硅溶膠溶液中快速、均勻擴散，致使硅溶膠溶液層流區局部pH值過高而破壞硅溶膠自身的雙電層結構發生凝聚(12＞pH值＞11.5)或水化溶解(pH值＞12)。所得拋光液再經過濾處理后，成品率進一步大幅下降。其次，開放式的機械攪拌方式與制備設備含有有機物、金屬離子、大顆粒等有害成分，在攪拌過程中不可避免地會進入拋光液中，所制備的拋光液通常金屬離子含量在幾個ppm數量級以上，無法制備高純度拋光液，造成后續加工中成本的提高及器件成品率的降低。特別是像鈉離子等強電解質金屬離子沾污濃度過高時會使硅溶膠凝膠，造成拋光液報廢。

發明內容

本發明是為了克服現有技術中的不足之處，提供一種使用非金屬反應器采用負壓渦流攪拌的方法制備高濃度、高純Ti阻擋層表面化學機械拋光液，以避免避免硅溶膠的凝膠或溶解，同時，避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害物質進入拋光液中，提高拋光液的純度。

本發明通過下述技術方案實現：

一種高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)使用電阻為18MΩ以上的超純水對透明密閉反應釜及進料管道進行清洗，使清洗后廢液的電阻不低于16MΩ；

(2)對透明密閉反應釜抽真空，將堿性pH值調節劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(1)已清洗過的透明密閉反應釜中，并使透明密閉反應釜內呈負壓完全渦流狀態，形成完全渦流攪拌；

(3)邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(2)得到的溶液中，保持完全渦流攪拌狀態；

(4)邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(3)的溶液中；

(5)邊完全渦流攪拌邊將SiO₂的質量百分比濃度為30～50％、粒徑為15～50nm的硅溶膠在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(4)得到的溶液中，完全渦流攪拌均勻得到pH值為9-11的拋光液，

所述透明密閉反應釜的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一種；

得到的拋光液中，按重量百分比由下述組分組成：SiO₂的質量百分比濃度為30～50％、粒徑為15～50nm的硅溶膠94～99.5％，非離子表面活性劑0.2～2％，FA/OII型螯合劑0.2～2％，堿性pH值調節劑為0.1～2％。