[發明專利]一種富集痕量速滅威的分子印跡聚合物的制備方法

無效

• 申請號: 201010232482.5
• 申請日: 2010-07-21
• 公開（公告）號: CN102336868A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 王碩;方國臻;錢坤;王俊平
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
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技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，尤其涉及一種富集痕量速滅威的分子印跡聚合物的制備方法。

背景技術

速滅威作為一類典型的氨基甲酸酯類農藥，產量大，種類繁多，在我國已廣泛用于殺蟲、殺螨、殺線蟲等方面。在生物體和環境中易降解為相應的代謝產物，這些代謝產物通常具有與母體化合物相同或更強的活性，毒作用表現為抑制乙酰膽堿酯酶，中毒癥狀類似于有機磷農藥。自20世紀80年代以來，由于有機氯農藥受到禁用或限用，以及抗有機磷殺蟲劑的昆蟲品種日益增多，因而氨基甲酸酯類農藥的用量逐年增加。隨著近年來其用量的不斷增加，它對人和其他生物體的危害日益嚴重，對其的分析檢測也日益受到人們的重視。隨著WTO的加入，餐桌問題、綠色食品問題已備受人們關注，有關農殘的檢測亦越顯重要。歐盟已明令規定飲用水中單一種類農藥最高殘留限量為0.1μg/L。這給該類農藥殘留的研究提出了新的挑戰。目前國內外在檢測食品中速滅威含量大都采用免疫法、液相色譜法或者液相色譜與質譜聯用的方法進行定性、定量的檢測。但是當速滅威痕量存在于食品中時，上述檢測方法很難檢出或者設備昂貴。采用固相萃取的方法比傳統的溶劑萃取更快速，更準確，但是需要使用對速滅威有高選擇性的固相吸附材料。分子印跡技術(Molecular?Imprinting?Technique，MIT)是當前制備高選擇性材料的主要方法之一，所制備的聚合物在固相萃取、臨床藥物分析、模擬酶催化、仿生傳感器等方面表現出了較好的應用前景。分子印跡聚合物具有特效的選擇性和親和性，用作固相萃取劑可克服環境樣品體系復雜的預處理手續，為樣品的采集、富集和分析提供極大的方便。尤其是在食品領域的痕量分析中起重要作用。毫摩爾水平下的痕量物質經這一方法預富集處理后，在色譜中容易被檢出。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用本體聚合法、合成對速滅威有高選擇性的分子印跡吸附材料的方法，本發明的技術方案是：

(1)在四氫呋喃和甲苯混合溶劑中，加入速滅威模板充分攪拌使其完全溶解，然后加入甲基丙烯酸，充分攪拌4h；加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯反應1h；加入偶氮二異丁腈，超聲10min，通氮氣10min，然后55℃水浴熱聚合20h；

(2)將上述聚合物粉碎，放入100mL的帶塞圓底燒瓶中，加入80mL甲醇和20mL鹽酸(1mol?L^-1)，磁力攪拌4h，過濾，用甲醇、水洗滌，再用0.1mol?L^-1氫氧化鈉、水洗滌，在60℃下真空干燥10h；

(3)將聚合物置于索氏萃取器中，加入270mL甲醇和30mL冰乙酸作萃取溶劑，連續萃取48h，至萃取液中無速滅威檢測出來為止。60℃真空干燥10h，得速滅威分子印跡聚合物。

本發明的優點和積極效果是：

(1)本發明提供的速滅威分子印跡材料以速滅威為模板分子合成，專一識別速滅威，具有非常高的選擇性；該材料用化學合成方法制備，有較高的穩定性、較長的使用壽命和較強的抗惡劣環境能力。

(2)本發明成本低廉，實驗操作簡單，反應條件容易控制，制得的速滅威分子印跡聚合物作為吸附劑用于固相萃取與液相色譜聯用，適用于食品中痕量速滅威檢測和樣品凈化。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明是利用分子印跡技術中的本體聚合法，合成對速滅威具有高選擇性吸附功能材料，其具體實施例為：

(1)在25mL帶塞的圓底燒瓶中加入2mL四氫呋喃和2mL甲苯，加入0.165g(1.0mmol)速滅威模板充分攪拌使其完全溶解，然后加入0.340mL(4.0mmol)甲基丙烯酸(MAA)，充分攪拌4h；加入1.880mL(10mmol)交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)反應1h；加入0.02g偶氮二異丁腈，超聲10min，通氮氣10min，然后55℃水浴熱聚合20h；

(2)將上述聚合物粉碎，放入100mL的帶塞圓底燒瓶中，加入80mL甲醇和20mL鹽酸(1mol?L^-1)，磁力攪拌4h，過濾，用甲醇、水洗滌，再用0.1mol?L^-1氫氧化鈉、水洗滌，在60℃下真空干燥10h；

(3)將聚合物置于索氏萃取器中，加入270mL甲醇和30mL冰乙酸作萃取溶劑，連續萃取48h，至萃取液中無速滅威檢測出來為止。60℃真空干燥10h，得速滅威分子印跡聚合物。