[發(fā)明專利]一種異戊氧基乙酸烯丙酯的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010232394.5
• 申請日: 2010-07-21
• 公開（公告）號: CN101891617A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉承偉;徐利紅;蘭昭洪;應(yīng)登宇;謝自強
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新化化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 陳小良

1.一種異戊氧基乙酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：將異戊醇在溶劑存在下與氫氧化鈉反應(yīng)生成異戊醇鈉，再與氯乙酸反應(yīng)，酸洗后制得異戊氧基乙酸，然后把異戊氧基乙酸和烯丙醇在酸性催化劑作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，制得異戊氧基乙酸烯丙酯；

其中，異戊醇與氯乙酸的摩爾比為1～30∶1；氫氧化鈉與氯乙酸的摩爾比為1～10∶1；

異戊醇與氫氧化鈉回流反應(yīng)時間為1～30h；

在異戊醇鈉中加入氯乙酸時，控制反應(yīng)溫度為30～90℃，反應(yīng)時間為：0.2～6h；

異戊氧基乙酸與烯丙醇的摩爾比為1∶1～10，所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在30～180℃；所述的酯化反應(yīng)時間控制在0.5～40h；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的異戊醇與氯乙酸的摩爾比為4～15∶1；氫氧化鈉與氯乙酸的摩爾比為1.5～6∶1；

異戊醇與氫氧化鈉回流反應(yīng)時間為4～15h；

在異戊醇鈉中加入氯乙酸時，反應(yīng)溫度為40～80℃，反應(yīng)時間為：1～5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的異戊氧基乙酸和烯丙醇發(fā)生酯化反應(yīng)中的酸性催化劑為濃硫酸、高氯酸、對甲苯磺酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于溶劑與氯乙酸的摩爾比為1～15∶1，所述溶劑為己烷、環(huán)己烷、石油醚、甲基環(huán)己烷、庚烷、苯、甲苯中的一種或幾種混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于溶劑與氯乙酸的摩爾比為2～10∶1，所述溶劑為環(huán)己烷、石油醚、甲基環(huán)己烷、庚烷中的一種或幾種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的酸洗是加入鹽酸，并在酸洗前，蒸餾除去溶劑和過量的異戊醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的異戊氧基乙酸與烯丙醇的摩爾比為1∶1.2～5；所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在50～100℃；所述的酯化反應(yīng)時間控制在2～20h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的異戊氧基乙酸與烯丙醇的酯化反應(yīng)中有共沸劑，所述的共沸劑為己烷、環(huán)己烷，苯，庚烷，甲苯中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的異戊氧基乙酸與烯丙醇的酯化反應(yīng)過程為：先加入異戊氧基乙酸、共沸劑和烯丙醇，攪拌下加入酯化催化劑，再升溫進(jìn)行回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后蒸餾回收共沸劑和過量的烯丙醇，水洗至中性，最后減壓精餾，收集所需餾分。